Большая Энциклопедия Нефти и Газа. Для нагревания и прокаливания металлических веществ используют фото
Прокаливание
Для полного удаления летучих веществ, получаемых в результате термического разложения, применяют прокаливание, которое можно проводить при помощи пламени газовой горелки, в муфельных или тигельных печах. Для прокаливания в пламени горелки вещество помещают в металлический или фарфоровый тигель. Затем его вставляют в фарфоровый треугольник так, чтобы он входил в треугольник на 2/3 своей высоты. Фарфоровый треугольник кладут на кольцо штатива. Прокаливание ведут в вытяжном шкафу.
Муфельные печи применяют для прокаливания веществ при повышенных температурах (до 1600 °С). В рабочем пространстве печи нельзя разливать реактивы. Раскаленные тигли извлекают из муфельной печи длинными тигельными щипцами.
Фильтрование
Это процесс движения через пористую перегородку жидкости или газа, который сопровождается осаждением на пористой перегородке взвешенных в них твердых
частиц. Эффективность процесса фильтрования оценивается скоростью и полнотой отделения твердых частиц от жидкости или газа. На него оказывают влияние: вязкость (легче фильтруются жидкости, имеющие малую вязкость), температура (чем выше температура, тем легче фильтруется раствор, так как вязкость жидкости уменьшается при нагревании), давление (чем больше разность давлений по обе стороны фильтра, тем выше скорость фильтрования), размер и характер частиц твердого вещества (чем больше размер частиц по сравнению с размером пор фильтра, тем быстрее и легче идет фильтрование).
В качестве фильтрующих материалов применяют различные органические и неорганические вещества. Необходимо помнить, что для фильтрования нельзя использовать материалы, каким-либо образом взаимодействующие с фильтруемой жидкостью. Например, щелочи, особенно концентрированные, нельзя фильтровать через фильтр из прессованного стекла и других материалов, содержащих диоксид кремния, так как SiO2 растворяется в щелочах. Фильтрующие материалы могут быть: волокнистыми (вата, шерсть, различные ткани, синтетические волокна), зернистыми (кварцевый песок), пористыми (бумага, керамика). Выбор фильтрующего материала зависит от требований к чистоте раствора, а также от его свойств.
Фильтрование можно проводить различными способами: в обычных условиях, при нагревании, под вакуумом. При обычных условиях для фильтрования применяют стеклянные воронки. Внутрь воронки помещают какой-либо фильтрующий материал, например вату, фильтровальную бумагу. Из фильтровальной бумаги делают простые или складчатые фильтры.
Для приготовления простого фильтра берут лист фильтровальной бумаги квадратной формы. Складывают сначала вдвое, затем еще раз, как показано на рисунке а:
Получается уменьшенный в 4 раза квадрат. Угол сложенного квадрата обрезают ножницами по дуге. Отделяют пальцем один слой бумаги от трех остальных и расправляют.
Для приготовления складчатого фильтра поступают вначале так же, как при изготовлении простого, затем складывают его пополам и каждую половину сгибают несколько раз в одну и другую сторону подобно гармошке (рис. б). Верхний край фильтра не должен доходить до края воронки на 5 мм. Правильно уложенный в воронку фильтр смачивают фильтруемой жидкостью или дистиллированной водой.
При фильтровании воронку укрепляют на кольце штативе. Кончик воронки должен касаться стенки сосуда для фильтрата.
Жидкость сливают по стеклянной палочке, прижав ее к стенке воронки. Если требуется отфильтровать горячий раствор, то применяют специальную воронку для горячего фильтрования с электрическим или водяным обогревом.
Фильтрование при пониженном давлении (под вакуумом) позволяет достигнуть более полного отделения твердого вещества от жидкости и увеличить скорость процесса. Для этого собирают прибор, состоящий из устройства для фильтрования - воронка Бюхнера (1), соединенная с колбой Бунзена (2), колба Бюхнера посредством резинового шланга подсоединяется к насосу. Размер воронки Бюхнера должен соответствовать массе осадка, но не жидкости. На сетчатое дно воронки Бюхнера кладут два кружочка фильтровальной бумаги, смачивают их дистиллированной водой, присоединяют прибор к насосу, добившись плотного прилегания фильтра к сетке воронки. Начинают процесс фильтрования. Сначала сливают большую часть жидкости на фильтр, затем оставшуюся жидкость взбалтывают с осадком и выливают смесь в воронку. При фильтровании осадок не должен переполнять воронку, а фильтрат в колбе Бунзена не должен доходить до отростка, соединяющего колбу с предохранительной склянкой. По окончании фильтрования сначала отключают насос, затем воронку вынимают из колбы, выбирают осадок на лист фильтровальной бумаги.
studfiles.net
Глава 4 нагревание и прокаливание
Одной из важнейших операций, проводимых в химических лабораториях, является нагревание и как один из видов его — прокаливание.
НАГРЕВАТЕЛЬНЫЕ ПРИБОРЫ
Нагревательные приборы, применяемые в лабораторной практике, разделяются на: а) электрические; б) газовые; в) жидкостные.
Наибольшее значение имеют электрические и газовые нагревательные приборы и меньшее — жидкостные. Последние применяют лишь в отдельных случаях, обычно когда отсутствуют подводки газа и электричества или при работе в полевых условиях.
Электронагревательные приборы
Включать лабораторные электронагревательные приборы можно через реостат и с его помощью регулировать температуру нагрева.
Часто электронагревательные приборы имеют по три контакта (штеккера). Это позволяет до известной степени регулировать обогрев и без реостата.
Из электронагревательных приборов наибольшим распространением пользуются плиты, печи, бани, сушильные шкафы и т. д.
186
Электрические плиты бывают различного размера, круглые или прямоугольные (рис. : 180), с открытым и закрытым сопротивлением (спиралью).
Пластинка, закрывающая спираль плиты, может быть металлической, асбестовой или талько-шамотной. Асбестовые и талько-шамотные плиты очень удобны, так как сравнительно устойчивы к действию химических реагентов. Плиты с асбестовой нагревающей поверхностью обычно имеют бортики, так что из них можно делать песочные бани, насыпав на асбестовую поверхность песок.
Рис. 180. Электрические плитки: а — закрытого типа; б — с открытой спиралью.
Плиты с открытой спиралью применяют преимущественно в тех случаях, когда нет опасности попадания на нее нагреваемого вещества. Такие плиты удобны тем, что в случае перегорания их легко исправить.
Нужно помнить, что обычно плиты изготовляются на напряжение 127 или 220 в и пользоваться можно только теми, которые подходят к вольтажу имеющейся в лаборатории электрической сети.
Если у электронагревательного прибора три штеккера, то его включают в сеть при помощи специального электрошнура с вилкой и тремя гильзами. На одной из гильз имеется отметка «0» или черная полоса, или же гильза имеет отличающийся от остальных цвет, например коричневый. У такого прибора возможны три степени нагревания:
Для того чтобы получить минимальное нагревание, гильзу с отметкой ставят на средний штеккер, а одну из остальных — на левый штеккер.
Для достижения среднего нагревания гильзу с отметкой ставят на правый штеккер, а одну из остальных — на левый или средний штеккер.
187
3. Для достижения максимального nai рсванпя гильзу с отметкой ставят на правый штеккер, а две другие — на остальные штеккеры.
а б
Рис. 181. Электрическая Рис. 182. Электрические водяные бани: водяная баня с автома- а — Jft I; б —№ 2.
тическчм питанием.
Водяные бани. Электрические водяные бани (рис. 181) по внешнему виду похожи на обычные, обогреваемые газом. Однако они встречаются и других форм. Бани эти очень удобны для работы с огнеопасными веществами. Включая их в сеть через реостат, можно регулировать температуру нагревания; бани могут быть оборудованы также терморегуляторами специального типа.
Если электрическая водяная баня не имеет автоматического питания водой, нужно внимательно следить за уровнем воды в ней; нагревание без воды может привести к порче бани.
Рис
екая
183. Электриче-водяная баня с автоматическим регулированием температуры.
Нашей промышленностью выпускаются водяные бани № 1 и № 2 (рис. 182).
188
На рис. 183 показана одногнезд-ная водяная баня, снабженная приспособлением для автоматического регулирования температуры воды и поддержания ее на определенном уровне в пределах от 30 до 100° С. Приспособление для регулирования температуры состоит из контактного термометра, который можно настроить на любую тем-
пйратуру в указанных пределах. Этот термометр заключен 13 футляр, своей нижней частью проходящий через крышку бани и погруженный в воду, тут же находится н включающее реле. В такой водяной бане заданная температура поддерживается с точностью ±2° С.
Имеются бани, нагревание которых осуществляют путем пропускания электрического тока через воду. При пользовании такой панен можно не бояться порчи ее ч результате испарения воды, так как при этом ток выключается автоматически. Эта водяная баня особенно удобна для выпаривания огнеопасных веществ.
Песочные бани. Электрические песочные бани-(рис. 184), по форме напоминающие плитки с бортом, при-
Рис. 1-84. Электрическая песоч- Рис. 185. Электрическая
ная баня. Бездушная баня.
меняют для нагревания различных веществ до температуры, превышающей 100° С. Нагревающей средой служит мелкий просеянный и очищенный песок. Песок, лучше всего кварцевый, очищают прокаливанием в вытяжном шкафу. Сосуд с веществом, подлежащим нагреванию, ставят в песок так, чтобы он не касался дном керамики (см. стр. 211). Преимуществом электрических песочных бань является то, что они дают возможность получить относительно постоянную температуру нагревания. Недостатком же является невозможность получения высокой температуры (выше 400е С) и очень медленное разогревание песка.
Воздушные бани. Электрические воздушные бани (рис. 185) служат преимущественно для нагревания жидкостей, температура кипения которых выше 100° С. Нагревающей средой в данном случае является воздух. Максимальная температура, достигаемая при нагревании на таких банях, около 250" С.
Колбонагреватели. Для нагревания круглодоннон стеклянной посуды в лабораториях применяют электрические
189
Колбы с прямым электрообогревом (рис. 187). Нагре-1 вательный элемент у этих колб встроен прямо в дно и мо] жет присоединяться непосредственно к источнику тока! Такие колбы могут быть различной емкости.
Воронки для горячего фильтрования. Воронки (рис. 188) с электрическим обогревом очень удобны в те! случаях, когда приходится, например, иметь дело с огнео! пасными растворителями.
что печь включена, а красная—сигнализатор перегрева нс-чи выше допустимой температуры. При отсутствии регулятора к печи можно присоединить терморегулятор, например биметаллический.
В муфельных печах обычно можно достичь 1000— 1200° С, а в муфельных печах специального назначения — и выше.
Муфельные печи имеют в задней стенке отверстие для введения термопары, что позволяет проверять температуру в любом месте муфельной печи.
Рис. 186. Электриче- Рис. 187. Колба Рнс. 188. Воронка ский колбонагрева- с прямым элек- с электрообогревом для тель. трообогревом. горячего фильтрования.
Рис. i89 Электрические муфельные печи.
Муфельные печи. Электрические муфельные печи (рис. 189) применяют при прокаливании, плавке и в дрш гих случаях, когда необходим нагрев до высокой темп<| ратуры.
Печь представляет собой муфель из шамота или другого огнеупорного материала с намотанной на нем нагреватели ной проволокой, помещенный в металлический KopnyJ Пространство между стенками корпуса и муфелем запоя нено теплоизоляционным материалом. Печь закрываете! керамической дверцей с окошечком (небольшим отверстм ем) для наблюдения. Под печи всегда горизонтальным Внизу под муфелем в печь вмонтирован реостат. Ручк1 движка реостата выведена наружу. Печи более новогш образца (рис. 189, б) имеют автоматический регулятои и сигнальные лампы; зеленая лампа — сигнализатор тогой
190
Печь следует включать постепенно, медленно передвигая ручку реостата. Если печь включить сразу, ее обмотка может перегореть. Под печь нужно класть толстый лист асбеста, или асбоцементную плиту, или шамотные кирпичи.
Во время работы, когда муфельная печь загружена, дверка должна быть закрыта.
Муфельные печи очень удобны для прокаливания тиглей, в особенности платиновых.
Тигельные печи. Тигельные печи (рис. 190) являются разновидностью муфельных печей и отличаются от последних только формой и расположением керамического муфеля. В тигельных печах керамический муфель имеет форму тигля, помещенного в металлический корпус вертикально, отверстием вверх. Отверстие закрывается съемной керамической крышкой. Диаметр рабочего пространства печи
191
Достигает 125мм. В тигельной печи может быть достигнута
та же температура, что и в муфельной печи.
О температуре в муфельной или тигельной печи можно
судить (конечно, приближенно) по цвету нагретого муфеля
(в ° С):
Начало красного каления .... ^ 520
Темно-красное каление ^ 700
Вишнево-красное каление ~ 850
Ярко-красное каление г^ 950
Желтое каление .—>1100
Ослепительно белое каление .... /~1500
Шахтные печи. Шахтные печи отличаются от тигельных только своей формой и служат для тех же целей, что и тигельные.
На рис. 191 показаны схемы устройства шахтной, тигельной и муфельной печей.
Трубчатые печи. Трубчатые печи (рис. 192) предназначены для обогрева реакционных трубок при некоторых испытаниях, например взрывчатых веществ, при некоторых органических синтезах и пр. Они бывают самой различной конструкции: горизонтальные, вертикальные и на-Рис. 190. Электриче- клонпые. Есть печи, которые можно екая тигельная печь, поворачивать и устанавливать под определенным углом. Трубчатая печь (рис. 192, а) представляет собой керамическую трубу (диаметром 15—80 мм), на которую намотана спираль накала, заключенную в другую керамическую трубу. Между этой трубой и металлическим кожухом находится термоизоляционный материал. Обычно трубчатые печи снабжены терморегулятором. В трубчатой печи может быть достигнута температура 1000—1200° С, а иногда и выше.
Кроме того, имеются трубчатые печи разъемные, состоящие из двух складывающихся половинок, или двухстворчатые (см. рис. 192, б). Они очень удобны для многих как исследовательских, так и аналитических работ и могут быть различных размеров.
На рис. 193 показана современная трубчатая печь, применяемая при макроэлементарном анализе органических соединений.
Нагревание электролампами.Когда требуется осторожное и не очень сильное нагревание, можно применять электрические лампы. Обогрев лампами безопасен, поэтому
-сэ
а б
Рис. 191. Сравнительные схемы устройства электрических печей: а — шахтная; б — тигельная; в — муфельная.
Рис. 192. Трубчатая печь: а — обычная; б — разъемная.
его можно применять даже при работе с огнеопасными веществами.
Прибор для нагревания можно сделать из глиняного или жестяного конического сосуда, в котором укрепляют электрическую лампу (рис. 194).
Инфракрасные излучатели. В лабораторной практике применяют инфракрасные излучатели, используемые
13—117 1S3
192
в основном для высушивания твердых веществ, испарения жидкостей и нагревания. Применение таких инфракрасных излучателей особенно удобно при работе с огнеопасными веществами.
Рнс. 193. Трубчатая печь для макроанализа.
Рис. 194. Прибор для нагрева- Рис. 195. Инфракрасный иия электролампой. излучатель.
что большая часть их теплового излучения проникает в жидкость только на небольшую глубину. При этом происходит интенсивное испарение, тогда как остальная часть жидкости и внутренняя часть сосуда остаются холодными. Для упаривания жидкости целесообразно использо-
Рис. 196. Поверхностный инфракрасный Рис. 197. Электрический испаритель. настенный водонагрева-
тель.
13*
Степень нагревания регулируют расстоянием обогреваемого предмета или прибора от излучателя. Для нагревания используются излучатели (рис. 195) мощностью 250—500 вт.Поверхностные инфракрасные испарители из непрозрачного кварца (рис. 196) обладают тем преимуществом,
194
Диаметр инфракрасных испарителей"—"от80до300мм, мощность — от 200 до 1500 вт.
Настенные электрические водонагреватели. Настенный водонагреватель (рис. 197) служит для быстрого получения горячей воды, его обычно укрепляют около водопроводной раковины. Водонагреватель включают в сеть так же, как и всякий электрический нагревательный прибор.
195
Температуру воды регулируют скоростью протекания ее через нагревательные трубки прибора.
Плазменные горелкн. В современных условиях сверхвысокие температуры бывают необходимы при многих исследованиях. Для достижения температур порядка 20000 °К применяют так называемые плазменные горелки.
Плазма является одним из состояний газа при очень высокой температуре. Плазменные горелки бывают двух видов: с питанием от электрической дуги и от высокочастотного генератора индуктивным путем. Последний тип плазменной горелки является наиболее удобным, так как исключает загрязнение нагреваемого вещества от электродов.
отверстия для поступления воздуха. При свободном доступе воздуха получается прозрачное, слегка голубоватсе несветящееся пламя, а при малом — коптящее.
Горелки Бунзена бывают двух типов: без регулятора притока воздуха и с регулятором. Горелки Бунзена второго типа имеют регулировочную гильзу. Поворачивая ее, можно или совсем закрыть отверстие для доступа воздуха и получить коптящее пламя, или же открыть его и получить несветящееся пламя с внутренним конусом различной величины. От величины этого конуса зависит температура самого пламени.
При работе с электрическими приборами нужно помнить следующее:
Включать прибор можно только в ту сеть, вольтаж которой соответствует вольтажу прибора.
Не греть приборы без надобности.
Не обливать приборы кислотами или растворами солей, щелочей и т. д.
Ставить электронагревательные приборы не на деревянную поверхность стола, а только на теплоизоляционный слой (асбест, шамот и др.).
Следить за чистотой приборов; перед включением печей убедиться — нет ли внутри них посторонних предметов.
Включать печи можно, только когда ручка реостата находится в нулевом положении.
Ручку реостата нужно передвигать не сразу после включения в сеть, а через некоторое время, когда печь немного обогреется, причем увеличивать накал нужно также постепенно.
Газовые нагревательные приборы
Газовые горелки (рис. 198) пользуются наибольшим распространением в лабораториях. Они бывают двух основных типов: Бунзена и Теклю; последние более удобны в обращении. Часто применяют также горелки Меккера.
Газовые горелки дают как коптящее, светящееся пламя («холодное»), так и несветящееся («горячее»). Газ подводится через нижний боковой отвод и поступает в горелку после того, как открыт газовый кран. У горелок Бунзена внизу, несколько выше бокового отвода, имеются два
Рис. 198. Газовые горелки: с _ Бунзена с регулированием подачи воздуха; б — Буизена без регулирования подачи воздуха; в — Теклю; г —Меккера.
Строение газового пламени показано на рис. 199.
В горелках Теклю (рис. 200) подачу воздуха регулируют при помощи диска, закрывающего в исходном положении нижнюю расширенную часть трубки горелки; при этом воздух в горелку не поступает и получается коптящее пламя. Отвертывая диск, дают доступ воздуху, получая несветящееся пламя. Горелки Теклю, кроме того, снабжены также регулировочным винтом для подачи газа. Открывая этот винт, можно по желанию регулировать большую или меньшую подачу газа.
Конструкции горелок Теклю и Бунзена приспособлены для сжигания газа, получаемого на газовых заводах при сухой перегонке каменного угля. Такой газ обладает меньшей к алорийностью,[чем природный.
196
197
Внастоящее время в СССР почти все лаборатории перешли на использование природного газа и газовые горелки старой конструкции оказались менее эффективными,' так как в них не происходит полное сгорание газа. Некоторое изменение* конструкции горелки Теклю позволяет достичь полного сгорания природного газа и получить более горячее пламя. Переделать горелку можно следующим
гч-
№0°С 1550°С
-то "с -то°с
*
-520°С - 350°С
-эсо°с
Рис. 199. Строение газового пламени:
/ — зона восстановления; 2 — зона окисления.
Рис. 200. Горелка Теклю (разрез):
а — обычная; б — усовершенствованная; / — подставка; 2 — диск, регулирующий подачу воздуха; 3 — трубка; 4 — винт, регулирующий подачу газа.
образом: отвинтить трубку горелки и вместо нее с помощью кронштейна установить другую — металлическую, стеклянную или керамическую (например, фарфоровую) диаметром 19—20 мм и длиной 140 мм (рис. 200, б).
Горелки следует содержать в порядке. В особенности , нужно следить за тем, чтобы внутрь них ничего не попадало; поэтому рекомендуется время от времени проверять горелки, разбирать их и прочищать.
При зажигании горелки сначала закрывают доступ | воздуха, проводят регулировочную гильзу у горелки Бун- j
* Подробное описание и рабочие чертежи переделанной го- \ релки помещены в журнале «Химия и жнзнь», 4, № 1, 92 (1968). J
198
зена и диск у горелки Теклю в соответствующее положение. У горелок Теклю кроме того, должен быть открыт регулятор для газа (достаточно два оборота винта от исходного положения). После этого открывают газовый кран, зажигают горелку и регулируют поступление воздуха (если хотят получить несветящееся «горячее» пламя).
При несоблюдении этого порядка возможен «проскок» пламени, в особенности у горелок Бунзена. «Проскочившее» пламя имеет особый вид и форму; если горелка медная, то оно окрашивается в зеленоватый цвет; при этом характерный шум газовой горелки сменяется как бы свистом. В таких случаях немедленно закрывают газовый кран, и только после того, как горелка достаточно остынет, зажигают ее вновь, соблюдая приведенное выше правило.
Особенно часто пламя проскакивает, когда подача газа уменьшается в результате понижения давления в сети. Во избежание проскока в этом случае нужно уменьшить подачу воздуха.
Если вовремя заметить проскок пламени, то часто удается устранить его и получить нормальное пламя, не выключая горелки. Для этого ребром ладони коротко ударяют по резиновой трубке, подводящей газ. Но это можно делать только, когда горелка еще не накалилась.
Для предотвращения проскока пламени на горелку полезно надеть колпачок из медной сетки.
Каждую новую горелку нужно проверить, особенно те места ее, где возможно пропускание газа. Для этого присоединяют горелку к газовому крану, зажигают ее и проверяют,как работает винт, регулирующий подачу газа, легко ли он вращается, не шатается ли и как увеличивает или уменьшает пламя горелки. Хорошо работающим винтом можно даже прекратить подачу газа. Одновременно проверяют, как работает диск или регулировочная гильза, легко ли и полностью ли прекращается доступ воздуха. Затем проверяют, не выделяется ли газ около регулировочного винта, особенно когда он шатается, для чего к нему подносят горящую спичку. Если газ выделяется в этом месте, происходит маленькая вспышка газа или появляется маленькое пламя. Такую горелку без ремонта применять для работы нельзя, тай Как в рабочее помещение будет просачиваться светильный газ, скопление которого может вызвать отравление присутствующих и представляет большую опасность в пожарном отношении.
199
Если около горящей горелки чувствуется запах газа, нужно тотчас же проверить, правильно ли работает горелка и нет ли утечки газа из нее; исправна ли резиновая трубка, соединяющая горелку с газовым краном, и не проходит ли газ через какие-либо повреждения ее (трещины, разрывы и пр.), что можно установить, погрузив неглубоко резиновую трубку в воду в то время, когда горелка горит; нет ли утечки газа из газового крана, что будет заметно, если кран смочить мыльной водой. Если кран пропускает газ, образуются пузыри; утечку газа через кран мож-
честв солей в сковородах и тому подобных целей обычно употребляют газовые плиты 'двух типов: настольные (рис. 202) и бытовые (рис. 203).
При зажигании газовых плит подносят горящую спичку к конфорке и немного открывают кран. Когда газ загорится, кран можно полностью открыть.
Для некоторых целей применяют групповые (по 2, 3, 4, 5 и больше) газовые горелки, при зажигании их придерживаются указанных выше правил.
Рис. 201. Кольцевая газовая горелка. Рис. 202. Газовая плита
настольная.
Рис. 203. Газовая плита бытовая.
но также установить, поднося зажженную спичку к закрытому газовому крану: в месте утечки газ загорается.
В случае обнаружения неисправности резиновой трубки горелку гасят, трубку меняют или вырезают поврежденный кусок ее и соединяют концы резиновой трубки при помощи стеклянной подходящего размера. Если резиновая трубка порвалась у крана или около горелки, порвавшийся кусок отрезают.
Если обнаружена неисправность газового крана, для ремонта нужно немедленно вызвать мастера-специалиста.
Когда требуется легкий обогрев колб или других сосудов, удобно применять кольцевую газовую горелку (рис. 201). Она снабжена муфтой, с помощью которой укрепляется на штативе. Наличие муфты позволяет перемещать горелку вверх и вниз, регулируя этим степень обогрева. Величину пламени регулируют краном, имеющимся у горелки около соединения ее с резиновой трубкой.
Газовые лабораторные плиты. Для нагревания боль ших сосудов с жидкостями, прокаливания больших коли-
200
Расход газа составляет (в л/ч):
На горелку Бунзена .... 160—175 На горелку Теклю .... 200—210 На газовую плиту 400—500
Давление газа в сети должно быть порядка 20—100 мм
вод. ст.
Водонагреватели (рис. 204). Один из наиболее простых типов водонагревателей с газовым обогревом показан на рис. 204, а. Вода из водопроводной сети поступает через верхнюю подводящую трубку, проходит по спирали, под которой помещается газовая горелка в виде трубы со многими отверстиями, и выходит нагретой через отводную трубку. При пользовании аппаратом вначале пускают небольшую струю воды, затем зажигают газ. Регулируя пламя горелки и силу тока воды, можно нагреть ее до кипения. Когда надобность в горячей воде минует, закрывают газ, а затем воду.
Более совершенный водонагревательный прибор, обогреваемый газом, показан на рис. 204, б. Правила работы с ним те же, что и с другими нагревателями. Большим пре-
2<И
имуществом этого прибора является то, что величина пламени регулируется автоматически. В начале работы, когда требуется быстро разогреть прибор, горелка дает большое пламя; когда же прибор разогреется, приток газа уменьшается, давая пламя, необходимое только для нагревания воды. Регулируя силу струи, можно получить воду различной температуры. За прибором нужно следить и время от
Рис. 204. Газовые стенные водонагреватели.
времени очищать спиральную трубку от грязи и копоти. При хорошем уходе и правильном пользовании аппарат работает безотказно очень долго.
studfiles.net
Нагревание и прокаливание - Справочник химика 21
Работа с нагреванием и нагревательными приборами. Неумелое обращение с нагревательными приборами часто служит причиной несчастных случаев и пожаров, поэтому нагревание и прокаливание следует проводить с соблюдением определенных мер предосторожности. [c.19]
Газовые горелки широко используются в химических лабораториях для нагревания и прокаливания. Они просто устроены и надежны в эксплуатации. Газовые горелки бывают, в основном, двух типов Бунзена и Теклю (рис. 7). Принципиальной разницы между ними нет, однако последние более удобны в работе. Газ подводится через нижний боковой отвод горелки. Приток воздуха регулируется специальной регулировочной гильзой (горелка Бунзена) или нижним кольцом (горелка Теклю), находящимися несколько выше бокового отвода. Газовые горелки в зависимости от доступа воздуха дают как светящее ( холодное ) пламя (до [c.18]
Сюда относятся определения летучих составных частей, удаляющихся при нагревании и прокаливании, или составных частей, растворяющихся при обработке растворителями. Наиболее обычным анализом, выполняемым таким способом, является определение влажности материалов. [c.12]Жидкость в стакане подкисляют разбавленной 1 Х соляной кислотой по метиловому оранжевому, добавляют I ш э ой хе кислоты и выпаивают (или разбавляют) до объема 50 мл.Все операции нагревания и прокаливания следует вести, пользуясь электронагревательными приборами, так как применение газа вследствие образования сернистых продуктов сгорания может исказить результаты анализа. [c.130]
Глава 6 НАГРЕВАНИЕ И ПРОКАЛИВАНИЕ [c.70]
Оксалаты щелочноземельных металлов разлагаются при нагревании и прокаливании. [c.137]
При нагревании и прокаливании оксалаты разлагаются. [c.137]
Во избежание ожогов при нагревании и прокаливании никогда не следует брать голыми руками нагретые колбы, стаканы, чашки и пр. необходимо или обвернуть их полотенцем или же надеть на пальцы по куску толстостенной резиновой трубки, разрезанной по длине (рис. 229). [c.188]
Оксалаты щелочноземельных металлов разлагаются при нагревании и прокаливании. Так, при умеренных температурах образуются карбонаты [c.258]
В большинстве случаев после первой обработки серной кислотой в тигле остается еще уголь. Обработку серной кислотой и последующее нагревание и прокаливание повторяют 2—3 раза. Содержание золы (в %) вычисляют по формуле [c.29]
При нагревании и прокаливании многие соли калия и натрия устойчивы, соли аммония в этих условиях легко разлагаются и возгоняются, в особенности это относится к аммонийным солям летучих кислот. [c.43]
Напишите уравнения реакций, протекающих при нагревании и прокаливании следующих соединении [c.49]
Нагревание и прокаливание платиновых чашек с навесками на открытом огне или непосредственно на нагревательных приборах недопустимо. [c.245]
При нагревании и прокаливании угля со смесью Эшка идет реакция по схеме [c.290]
В большинстве случаев после первой обработки серной кислотой в тигле остается еще уголь. Обработку серной кислотой и последующее нагревание и прокаливание повторяют 2—3 раза. [c.29]
СВЯЗАННЫХ С НАГРЕВАНИЕМ И ПРОКАЛИВАНИЕМ [c.228]
Выполнение лабораторных работ Нагревание и прокаливание [c.47]
Расход тепла На нагревание и прокаливание кокса. . Потери тепла с уходящими газами. . . Потери от химической неполноты горения Потери от механической неполноты сгорания Потери в окружающее пространство. . . Невязка баланса. ....... .. [c.403]
Расход тепла На нагревание и прокаливание кокса Потери с уходящими газами. . Потери с охлаждаемой водой. . [c.407]
При анализе растительного лекарственного сырья измельченный образец озоляют, т. е. путем окислителььо. о нагревания и прокаливания в фарфоровом, кварцевом или платиновом тигле превращают в минераль-ньп1 остаток — золу, которую затем анализируют тем шги иным способом. Превращение образца в золу также 1троисходит вследствие протекания глубоких окислительно-восстановительных процессов. [c.171]
ГОРЕЛКА ТЕКЛЮ — газовая горелка, применяемая в лабораториях для нагревания и прокаливания. [c.160]
Для получения легкоплавкого стекла используют чистый мелкий речной песок, окись свинца и борный ангидрид. Из этих трех веществ два первых всегда имеются в школьной лаборатории. Борный ангидрид готовят нагреванием и прокаливанием борной кислоты (Н,ВО,) до прекращения вспенивания. Полученную вязкую массу выливают иа железную пластинку, после остывания застывшую массу разбивают на мелкие кусочки и продолжают обезвожи- [c.239]
Ход работы. (Работу ведут под тягой ) 10—15 г Мп(МОз)г-6НгО помещают в фарфоровую чашку и нагревают на песчаной бане на слабом огне, постепенно повышая температуру до 160° С. Затем температуру повышают до 300° С. Получается черная порошкообразная масса. После охлаждения порошок смачивают азотной кислотой, получая жидкую кашицу. Снова повторяют нагревание и прокаливание до полного удаления окислов азота. После охлаждения продукт промывают разбавленной азотной кислотой на стеклянном фильтре, отсасывают, переносят в фарфоровую чашку и сушат при 150° С. Уравнение реакции [c.74]
Пятиокись тантала ТагОз может быть получена нагреванием на воздухе металлического тантала, низших окислов, карбида, нитрида и т. п. Обычным способом получения ТагОз является нагревание и прокаливание гидратированной пятиокиси тантала (танталовой кислоты). Многие способы получения ТазОз аналогичны способам получения ЫЬгОз. [c.262]
От дальнейшего нагревания и прокаливания избыток щавелевой кислоты возгоняется, оксалаты щелочных металлов превращаются в карбонаты [334, 2091а, 503, 506, 508, 2333, 2374, 2511, 2583, 2688а] [c.56]
П е ч и тигельные №Л1" и 2 (.Nb 3 мало ynorpeoHTewibHH). Нагрев до 700°. Главное назначение — нагревание и прокаливание веществ в тиглях. Однако печи можно использовать для одновременного нагрева нескольких пробирок, также выпарительных чашек и т. п. [c.101]
Термическое ра,зложение. Соли аммония при нагревании на пламени обычной газовой горелки в фарфоровой чашке или тигле разлагаются и улетучиваются (термическое разложение). При этом следует избегать чрезмерного нагревания и прокаливания ввиду того, что соли калия и натрия при температуре больше 800 °С начинают улетучиваться или сплавляться с материалом тигля. [c.184]
Таким образом, среда, в которой проводится измрльче-ние кварца, оказывает существенное воздействие на его активность. Влияние воды значительно даже при очень малых ее содержаниях в измельчаемом порошке — порядка 0,02—0,05%, что соответствует возможности образования одного-двух насыщенных монослоев на поверхности частиц. Жидкости, их пары и твердые тела, с которыми кварц измельчается, могут вызвать как увеличение, так и уменьшение квазиравновесной концентрации кремнезема в растворе и скорости растворения порошков. Кинетические кривые растворения порошков, измельченных с малыми добавками или в воде, имеют максимум, который исчезает при длительном хранении образцов прн комнатной температуре или при нагревании. Этот эффет объяснен образованием в процессе измельчения и распадом на поверхности частиц активных и нестойких гидратных соединений кремнезема. Имеет место рост активнорти порошков кварца, измельченных в присутствии малых добавок и в среде воды и других жидкостей, в процессе раство рения, а также при нагревании и прокаливании при температуре, не превышающей 600° С. Этот рост активносст объяснен диффузией примесей в деструктурировапном верхнем слое и десорбцией их с поверхности частиц. [c.210]
chem21.info
Прокаливание
Прокаливанием называют операцию нагревания твердых веществ до высокой температуры (выше 400° С) с целью: а) освобождения от летучих примесей; б) достижения постоянной массы; в) проведения реакций, протекающих при высоких температурах; г) озоления после предварительного сжигания -органических веществ. Нагревание до высокой температуры проводят в печах (муфельных или тигельных). Очень часто в лабораториях приходится прокаливать такие вещества, как СаСl2*бН2О, Na2SO4*10h3О и др., с целью обезвоживания. Прокаливание обычно ведут на газовых плитках, вещество помещают на стальные сковороды. Если нельзя допускать загрязнения препарата железом, то прокаливать нужно в шамотных тарелках или сковородах. Никогда не нужно помещать на сковороду большое количество соли, так как при обезвоживании соль разлетается, что вызывает значительные ее потери.
Если приходится что-либо прокаливать в фарфоровом или шамотном тигле, то тигель нагревают постепенно: вначале на небольшом пламени, потом пламя понемногу увеличивают. Во избежание потерь при прокаливании тигли обычно закрывают крышками. Если в таком тигле приходится что-либо озолять, то сначала при слабом нагревании сжигают вещество в открытом тигле и уже после этого закрывают тигель крышкой.
Если фарфоровый тигель после работы загрязнен внутри, то для очистки в него наливают концентрированную азотную кислоту или дымящую соляную кислоту и осторожно нагревают. Если ни азотная, ни соляная кислоты не удаляют загрязнение, то берут смесь их в пропорции: азотная кислота — 1 объем и соляная кислота — 3 объема. Иногда загрязненные тиглн обрабатывают или концентрированным раствором KHSO4 при нагревании, или плавлением этой соли в тигле с последующей промывкой его водой. Бывают, однако, случаи, когда все указанные приемы не помогают; такой не поддающийся очистке тигель рекомендуется применять для каких-" нибудь неответственных работ.
В практике аналитических работ", когда приходится прокаливать окислы металлов, например РегОз, нужно заботиться о том, чтобы пламя горелки не соприкасалось с прокаливаемым веществом (во избежание восстановления) . В таких случаях применяют платиновые пластинки с отверстием в центре, в которое вставляют тигель. . Эти пластинки можно укрепить в асбестовом картоне. Вместо платины можно применять также не окисляющиеся и не разрушающиеся при прокаливании глиняные или шамотные пластинки с круглым отверстием в центре.
При прокаливании осадка в тигле Гуча последний вставляют в обыкновенный, несколько больших размеров фарфоровый тигель так, чтобы стенки обоих тиглей не соприкасались. Для этого тигель Гуча обвертывают полоской увлажненного асбеста и, нажимая, вдавливают в предохранительный тигель так, чтобы расстояние между дном того и другого равнялось нескольким миллиметрам. Сначала все вместе высушивают при 100° С, затем тигель Гуча вынимают, а предохранительный тигель вместе с асбестовым кольцом перед первым употреблением сильно прокаливают.
Очень осторожного обращения требуют платиновые тигли, которые неопытные работники часто прожигают. Во избежание этого нагревание платиновой посуды на ' голом пламени нужно вести так, чтобы внутренний конус пламени горелки не касался платины. При соприкосновении же этого конуса с платиной образуется карбид платины. Сильные разрушения платины происходят при температуре, близкой к ее температуре плавления.
Незначительные разрушения поверхности устраняют путем накаливания в окислительной среде. Сильно поврежденный тигель вместе с образовавшимся порошком карбида платины (который обязательно следует собирать) сдают для переплавки.
Если платиновый тигель загрязнился, его следует очистить, нагревая в нем чистую азотпую кислоту (без следов соляной кислоты). Если это не помогает, в тигле плавят KHSO4 или NaHS04. Когда и этим не достигают цели, стенки тигля протирают тончайшим кварцевым (белым) песком или тонким наждаком (№ ООО).
Очень удобны кварцевые тигли, обладающие многими ценными свойствами, как-то: большая термическая прочность, химическая индиферентность к большинству веществ и пр. Однако нужно помнить, что кварц сплавляется с щелочами или щелочными солями.
В некоторых случаях прокаливание или нагревание необходимо проводить или в окислительной, или в восстановительной, или в нейтральной среде. Чаще всего для этих целей применяют трубчатые либо специальные печи, через которые во время прокаливания пропускают соответствующий газ из баллона. Для создания окислительной среды пропускают кислород, для создания восстановительной среды — водород или окись углерода. Нейтральную атмосферу создают пропусканием аргона
Рис. 231. Разъемная печь для нагревания до высокой температуры.
и иногда азота. При решении вопроса, какой газ следует применять в каждом отдельном случае, нужно знать, не будет ли выбранный газ при высокой температуре реагировать с данным веществом. Даже такой казалось бы инертный газ, как азот, в известных условиях может образовывать соединения типа нитридов.
Для прокаливания при помощи газовых горелок очень удобна разъемная печь (рис. 231). Ее изготовляют из двух шамотных или диатомитовых кирпичей, выдалбливая в них одинакового размера выемки так, чтобы при наложении кирпичей друг иа друга внутри образовалась камера. В центре верхнего кирпича просверливают отверстие диаметром 15 мм, а в центре нижнего — 25 мм. В плоскости касания кирпичей делают желобки для укрепления фарфорового треугольника, в который ставят тигель.
Нагревая эту печь горелкой Теклю или Меккера, можно достичь температуры до 1100° С. Температуру регулируют, изменяя расстояние печи от горелки.
Когда прокаливать в платиновом тигле нельзя, можно применять так называемые «содовые» тигли. Тонко , измельченный и предварительно прокаленный углекислый натрий насыпают в фарфоровый тигель, например № 4, до половины его высоты. Затем тигель меньшего размера вдавливают в соль.
Рис. 232 Формование содовых тиглей
Помещают на ночь в выключенную после нагревания муфельную печь. К утру содовый тигель готов и в нем можно проводить щелочное плавление, например некоторых руд или минералов. Na2CO3 плавится при температуре 870° С; следовательно, «содовый» тигель можно нагревать до 600° С.
К оглавлению
- Нагревательные приборы
- Электронагревательные приборы
- Газовые нагревательные приборы
- Жидкостные горелки
- Другие средства нагревания
- Нагревание (1 2)
- Нагревание в атмосфере инертных или других газов
- Нагревание полупроводниковыми пленками
- Нагревание в посуде из электропроводящего стекла
- Нагревание газов и паров.
- Нагревание при микро- и полумикрохимических работах
- Прокаливание
- Несколько замечаний о работах, связанных с нагреванием и прокаливанием
www.himikatus.ru
Нагревание, выпаривание, прокаливание - Справочник химика 21
Если требуется сильное нагревание, выпаривание, прокаливание, то реакцию следует проводить в микротигле или на кварцевом (фарфоровом) часовом стекле. Фильтрование и промывание осадков в этом случае производят одним из способов, описанных выше (см. Приборы для микрофильтрования , стр. 44). [c.87]
В последнем случае чаще всего пользуются такими реакциями, которые протекают непосредственно на поверхности испытуемого материала при взаимодействии его с реактивом (топохимические реакции) иногда часть испытуемого вещества переводят в раствор при помощи капли соответствующего растворителя и выполняют реакцию с образовавшимся раствором на поверхности образца, пользуясь им как своеобразной капельной пластинкой . Для выполнения таких реакций пользуются методами, не требующими предварительного фильтрования, нагревания, выпаривания, прокаливания и других операций, которые нельзя непосредственно осуществить на поверхности испытуемого образца. В тех же случаях, когда это совершенно невозможно, образовавшийся раствор переносят на капельную пластинку, фильтровальную бумагу или в микропробирку и производят реакцию. [c.88]
Нагревание, выпаривание, прокаливание также выполняют на предметном стекле, пользуясь газовой или спиртовой микрогорелкой. Если пользоваться обычной спиртовой горелкой, то высота ее пламени должна быть не более 10 мм. [c.143]Для концентрирования растворов, а также полного удаления воды проводят выпаривание. Безопаснее всего его проводить на водяной или песочной бане. Для ускорения можно проводить выпаривание на асбестовой сетке. Дальнейшее нагревание называют прокаливанием сухого остатка. При прокаливании многие соли разлагаются. При этом могут образовываться оксиды. Прокаленные оксиды в ряде случаев становятся нерастворимыми в кислотах. Это несомненно усложняет анализ. При прокаливании аммонийные соли разлагаются [c.73]
В производстве катализаторов используются почти все известные процессы [221] химические (взаимодействие в системах газ — жидкость, жидкость — жидкость, твердое тело — жидкость, твердое тело — газ, твердое тело — твердое тело), гидродинамические (смешение,, перемешивание жидкостей, фильтрование, репульпация осадков, разделение суспензий), массообменные (растворение, экстракция, кристаллизация, промывка осадков), механические (измельчение, классификация, формование, транспортирование твердых частиц), тепловые (нагревание, сушка, прокаливание, охлаждение, выпаривание). [c.97]
Работая в лаборатории, необходимо строго соблюдать правила противопожарной охраны, правильно зажигать горелки, следить за тем, чтобы пламя не проскочило , не держать около горелок горючих и легко воспламеняющихся веществ. По окончании нагревания, выпаривания или прокаливания следует потушить горелку, завернув газовый кран. [c.18]
Для нагревания, выпаривания, сушки и прокаливания пользуются фарфоровыми, стеклянными и металлическими чашками, фарфоровыми, кварцевыми, графитовыми и металлическими тиглями, муфелями, термостатами и др, [c.313]
В выпускаемой промышленностью 70%-ной азотной кислоте осч определяют свыше 20 регламентируемых примесей, каждая из которых, как правило, не должна превышать стотысячную или миллионную долю процента. В азотной кислоте особой чистоты присутствуют примеси Ре, Са, Mg, А1, Си, В, 51, РЬ, Аз, Мп, 5Ь, Со, N1 и другие в виде нитратов сульфатов и других солей. Эги примеси при нагревании, выпаривании азотной кислоты и прокаливании плотного осадка претерпевают ряд последовательных превращений. Обезвоживание многоводных нитратов, плавление и разложение их с образованием оксидов металлов сопровождаются выделением кислорода или оксидов азота. Почти все нитраты, содержащиеся в азотной кислоте осч, характеризуются сравнительно низкими температурами разложения. [c.32]
Техника полумикроанализа складывается из следующих важнейших операций нагревание исследуемого раствора, осаждение иона, проба на полноту осаждения, центрифугирование (или фильтрование), перенесение центрифугата в другую пробирку, промывание осадка, растворение его, выпаривание, прокаливание сухого остатка. [c.99]
Весьма опасен ожог глаза кусочком раскаленного вещества при выпаривании или прокаливании солей, при нагревании в фарфоровой чашке смеси из животного жира и концентрированного раствора едкого натра и т. п. Прокаливание в тиглях ведут при закрытой крышке, при выпаривании в фарфоровых чашках лучше надевать предохранительные очки. [c.51]
Кроме стеклянной посуды, в лаборатории используется и фарфоровая (рис. 10) чашка 1 для нагревания и выпаривания жидкостей тигель 2 для прокаливания сухих веществ воронка Бюхнера 3 для фильтрования под давлением (с отсосом воздуха) ступка с пестиком 4 для измельчения твердых тел фарфоровая пластинка 5 с углублениями для капельных реакций. [c.8]
При сильном охлаждении в сухой атмосфере газ В конденсируется в бесцветную жидкость Г. Внесение в эту жидкость нескольких капель воды вызывает характерное синее окрашивание вследствие образования вещества Д, а при введении избытка воды раствор становится бесцветным и в нем обнаруживается кислота А. Нейтрализацией последнего раствора гидроксидом натрия и выпариванием воды получают соль кислоты А, которая при прокаливании выделяет кислород. Аммониевая соль А при нагревании разлагается на воду (водяной пар) и некоторый газообразный оксид Е, который в свою очередь разлагается при нагревании на газы — основные компоненты воздуха. Составьте уравнения всех рассмотренных здесь реакций. Рассмотрите строение вещества А—Е и подтвердите высокую реакционную способность веществ Б, В и Д по сравнению с веществом Е. Известны ли Вам малорастворимые соли кислоты А [c.159]
В качественном полумикроанализе применяют следующие операции нагревание исследуемого раствора, осаждение, отделение осадка от раствора, промывание осадка, выпаривание растворов и прокаливание сухого остатка. [c.252]
Тигли служат для нагревания, плавления, выпаривания, сжигания и прокаливания вещ,еств. Тигли нагревают на голом пламени, предварительно укрепив их в штативе в фарфоровом треугольнике (см. Книга II, рис. 12, стр. 30). [c.31]
Газовые горелки служат для нагревания и выпаривания растворов, прокаливания осадков. Они бывают различных конструкций. Регулирование пламени горелки достигается изменением подачи газа и воздуха. [c.32]
Органические вещества могут вызвать взрыв при нагревании с хлорной кислотой [1271, 1694, 2460], поэтому их предварительно удаляют прокаливанием или многократным выпариванием с царской водкой и затем с соляной кислотой [c.32]
Работы с выделением ядовитых газов и паров должны обязательно выполняться в вытяжном шкафу с хорошей тягой. К таким работам примерно относятся а) все работы с применением сильнодействующих ядовитых веществ (синильная кислота и ее соли, белый фосфор, сулема, соединения мышьяка, хлор, фосген, хлорпикрин и т. п.) б) работы, связанные с нагреванием токсичных органических соединений бензола, толуола, амино-, нитробензола и др. в) прокаливание и выпаривание соединений, содержащих аммиак или ион аммония г) все работы с применением сероводорода д) растворение в азотной кислоте металлов, руд, минералов и других веществ, сопровождающееся выделением окислов азота е) обработка солянокислых растворов хлоратом калия и другими окислителями, сопровождающаяся выделением хлора [c.48]
Раствор хлоридов или нитратов щелочных металлов обрабатывают в колбе избытком щавелевой кислоты при нагревании на водяной бане Вначале реакция идет довольно медленно, но когда температура дость гает примерно 100° С, она становится бурной и в случае необходимости должна быть замедлена охлаждением раствора. Раствор выпаривают досуха, прибавляют немного воды и, если требуется, повторяют выпаривание, следя за тем, чтобы в смеси всегда находился избыток щавелевой кислоты. Под конец остается смесь щавелевой кислоты и оксалатов, которые могут быть осторожным прокаливанием переведены в карбонаты. [c.160]
Взвешивание в виде сульфата. Осторожно гасят окись кальция, полученную после прокаливания оксалата кальция, и затем прибавляют серную кислоту в небольшом избытке. Концентрируют раствор выпариванием и удаляют избыток кислоты нагреванием в радиаторе (см. рис. 5, тр. 49). Охлаждают, прибавляют немного воды, снова выпаривают досуха и прокаливают безводный сульфат кальция до темно-красного каления. Прокаливание ведут недолго, затем охлаждают и взвешивают. Обработку кислотой повторяют. Слишком сильное прокаливание вызывает потерю ЗОд. [c.711]
Газовые горелки служат для нагревания и выпаривания растворов, прокаливания осадков. Они бывают различных конструкций. Обычно газ поступает в горелку снизу. Регулирование пламени достигается изменением подачи газа и воздуха, осуществляемым путем поворачивания регулировочных колец или кранов. [c.89]
Микрсгорелка. Нагревание, выпаривание, прокаливание выполняют на микрогорелке. В качестве последней можно применять обык- [c.37]
Для нагревания, выпаривания и прокаливания применяют микрогорелки. Вместо специальных микрогоре лок можно применять обыкновенные небольшие спиртовые горелки. Пламя горелки должно быть высотой не более 10 мм для ряда работ необходимо пламя высотой 3—5 мм. Для уменьшения высоты пламени применяют микроспиртовки или укорачивают выступающую из трубки часть фитиля. Для получения совсем маленького пламени верхняя часть фитиля должна находиться немного ниже уровня трубки (рис. 50). [c.42]
Определение кремниевой кислоты. Кремниевая кислота или ее соли входят в состав многих горных пород, руд и других объектов. При обработке горных пород или минералов кислотой в осадке остается кремниевая кислота с переменным содержанием воды. Если анализ начинается со сплавления пробы, гидратированная кремниевая кислота образуется при кислотном выщелачивании плава. Большинство элементов при такой обработке образует растворимые соединения и легко отделяется от осадка фильтрованием. Однако разделение может быть неполным, так как гидратированная кремниевая кислота может частично проходить через фильтр в виде коллоидного раствора. Поэтому перед фильтрованием осадок кремниевой кислоты стремятся полностью дегидратировать выпариванием с соляной кислотой. При прокаливании кремниевая кислота переходит в безводный Ог, который является гравиметрической формой. По его массе часто рассчитывают результат анализа. Гидратированный диоксид кремния 5102-гаН20 является отличным адсорбентом, поэтому осадок 5102 оказывается загрязненным адсорбированными примесями. Истинное содержание диоксида кремния определяют путем обработки осадка фтороводородной кислотой при нагревании, в результате чего образуется летучий 81р4 [c.165]
Фильтрование. — 17. 8. Нагревание. — 18. 9. Выпаривание и прокаливание. — 21. 10. Высушивание. — 2 . 1 . Обнаружение выделяющихся газов. — 22. 12. Мытье стеклянной ап[1ара-туры. — 24. [c.385]
Если анализу подлежит калиевая соль легко летучей кислоты, то ее нетрудно перевести в хлорид выпариванием с конц НС1 Карбонат или фторид калия можно перевести в хлорид также и выпариванием с избытком Nh5 I и последующим прокаливанием [1552]. Чтобы получить хлорид из сульфата калия, к раствору последнего прибавляют избыток хлорида бария, и осадок сульфата бария отфильтровывают. Из фильтрата осаждают избыток соли бария карбонатом аммония, фильтрат выпаривают досуха с соляной кислотой и прокаливают [127, 1271]. Другой способ получения хлорида калия из сульфата заключается в добавлении избытка ацетата свинца при нагревании, от-фильтровывании и промывании осадка сульфата свинца разбавленным раствором ацетата свинца. В фильтрат пропускают h3S до насыщения, осадок отфильтровывают и промывают разбавленной уксусной кислотой, насыщенной сероводородом. [c.26]
Готовят водный раствор кислоты (I масс. ч. кислоты на 3—4 масс. ч. воды) и определяют его концентрацию путем выпаривания и прокаливания аликвотной части. Прн нагревании прибавляют небольшими порциями рассчитанное количество КгСОз. Прозрачный раствор, реакция которого должна быть еще кислой, упаривают на водяной бане илн в ротационном испарителе до А— Л первоначального объема. Прн охлаждении калиевая соль K (S WijOio) X ХяНгО осаждается сначала в виде гексагональных призматических кристаллов, потом выделяются также ромбические кристаллы. Перекристаллизацию производят нз горячей воды. [c.1909]
Обнаружение ЫН -ионов щелочью при нагревании или реактивом Несслера Обнаружение -ионов действием H I и Na2HP04 в присутствии Nh5OH Удаление ЫН4 -ионов выпариванием раствора и прокаливанием до полного удаления NH . Растворение сухого остатка в воде и концентрирование [c.83]
ВОЗМОЖНО частичное разложение органических соединений. Кроме того, правилами техники безопасности запрещается нагревание на открытом пламени горючих жидкостей, так как в случае трещин в сосуде они способны воспламеняться и даже взрываться. Открытым пламенем нагревают фарфоровую, щамотную, кварцевую и другую посуду, больщей частью при прокаливании, а также фарфо- ровые глазурованные чашки для выпаривания водных растворов или посуду из жаростойкого стекла. [c.29]
Исоле выпаривания глицерина и нагревания при 160 О тверяогс остатка яе должно быть более 0,25 и после прокаливания золн ие более 0,Х( [c.116]
Например, при определ(знии олова в бронзе (88,33% меди, 7,9% олова, 1,89% цинка, 1,52% марганца и 0,12% железа) растворением 1 г пробы в азотной кислоте, нагреванием в течение нескольких часбв или выпариванием досуха и прокаливанием осталось в растворе в обоих случаях около 0,1 л г олова, а метаоловянная кислота содержала приблизительно 1,5 мг железа, 0,4 мг меди, 0,2 мг цинка, но не содержала свинца. При анализе навесок чистого олова величиной 0,2 г в среднем в растворе оставалось 0,4 мг олова. Следует отметить, что алюминий не мешает осаждению метаоловянной кислоты и не загрязнжзт осадка. [c.336]
В процессе приготовления растворов для определения бора надо соблюдать особые меры предосторожности в противном случае может произойти потеря бора в таких операциях, как выпаривание, высушивание, прокаливание, а при некоторых условиях и в процессе сплавления с карбонатами ш елочных мета.хлов. Возможные потери бора в процессе выпаривания растворов, в которых находится свободная борная кислота, иллюстрируются опытами в которых в результате выпаривания досуха на водяной бане двух растворов, содержаш их 0,603 г и 0,0095 г BjOg потери составляли соответственно 0,0522 з и 0,0071 г BgOg. Было отмечено также, что значительные количества бора теряются при нагревании твердой борной кислоты до образования борного ангидрида. [c.832]
Тигли служат для нагревания, плавления, выпаривания, сжигания и прокаливания различных веществ. Тигли нагревают на голом пламени, укрепив их предварительно в штативе, в фарфо-рово.м треугольнике. Для специальных работ в лабораториях применяют вместо фарфоровых чашек и тиглей кварцевые, платиновые, железные, никелевые и серебряные чашки и тигли. [c.88]
chem21.info
Как решать С2 по химии — подсказки и советы » HimEge.ru
Задание С2 ЕГЭ по химии представляет собой описание химического эксперимента, в соответствии с которым нужно будет составить 4 уравнения реакции. По статистике, это одно из самых сложных заданий, очень низкий процент сдающих с ним справляется. Ниже приводятся рекомендации по поводу решения задания С2.
Во — первых, чтобы верно решить задание С2 ЕГЭ по химии нужно правильно представлять себе те действия, которым подвергаются вещества (фильтрование, выпаривание, обжиг, прокаливание, спекание, сплавление). Необходимо понимать, где с веществом происходит физическое явление, а где – химическая реакция. Наиболее часто используемые действия с веществами описаны ниже.
Фильтрование – способ разделения неоднородных смесей с помощью фильтров – пористых материалов, пропускающих жидкость или газ, но задерживающих твёрдые вещества. При разделении смесей, содержащих жидкую фазу, на фильтре остается твердое вещество, через фильтр проходит фильтрат.
Выпаривание — процесс концентрирования растворов путём испарения растворителя. Иногда выпаривание проводят до получения насыщенных растворов, с целью дальнейшей кристаллизации из них твердого вещества в виде кристаллогидрата, или до полного испарения растворителя с целью получения растворенного вещества в чистом виде.
Прокаливание – нагревание вещества с целью изменения его химического состава. Прокаливание может проводиться на воздухе и в атмосфере инертного газа. При прокаливании на воздухе кристаллогидраты теряют кристаллизационную воду, например, CuSO4∙5h3O→CuSO4+ 5h3OТермически нестойкие вещества разлагаются:Cu(OH)2 →CuO + h3O; CaCO3→ CaO + CO2
Спекание, сплавление – это нагревание двух и более твердых реагентов, приводящее к их взаимодействию. Если реагенты устойчивы к действию окислителей, то спекание можно проводить на воздухе:Al2O3 + Na2CO3 → 2NaAlO2 + CO2
Если же один из реагентов или продукт реакции могут окисляться компонентами воздуха, процесс проводят с инертной атмосфере, например: Сu + CuO → Cu2O
Вещества, неустойчивые к действию компонентов воздуха, при прокаливании окисляются, реагируют с компонентами воздуха:2Сu + O2 → 2CuO;4Fe(OH)2 + O2 →2Fe2O3 + 4h3O
Обжиг – процесс термической обработки, приводящий к сгоранию вещества.
Во-вторых, знание характерных признаков веществ (цвет, запах, агрегатное состояние) Вам послужит подсказкой или проверкой правильности выполненных действий. Ниже представлены наиболее характерные признаки газов, растворов, твердых веществ.
Признаки газов:
Окрашенные: Cl2 – желто-зеленый; NO2 – бурый; O3 – голубой (все имеют запахи). Все ядовиты, растворяются в воде, Cl2 и NO2 реагируют с ней.
Бесцветные без запаха: Н2, N2, O2, CO2, CO (яд), NO (яд), инертные газы. Все плохо растворимы в воде.
Бесцветные с запахом: HF, HCl, HBr, HI, SO2 (резкие запахи), Nh4(нашатырного спирта) –хорошо растворимы в воде и ядовиты, Ph4(чесночный), h3S(тухлых яиц) — мало растворимы в воде, ядовиты.
Окрашенные растворы:
Желтые: Хроматы, например K2CrO4, растворы солей железа (III), например, FeCl3.
Оранжевые: Бромная вода, cпиртовые и спиртово-водные растворы йода (в зависимости от концентрации от жёлтого до бурого), дихроматы, например, K2Cr2O7
Зеленые: Гидроксокомплексы хрома (III), например, K3[Cr(OH)6], соли никеля (II), например NiSO4, манганаты, например, K2MnO4
Голубые: Соли меди (II), например СuSO4
От розового до фиолетового: Перманганаты, например, KMnO4
От зеленого до синего: Соли хрома (III), например, CrCl3
Окрашенные осадки:
Желтые: AgBr, AgI, Ag3PO4, BaCrO4, PbI2,CdS
Бурые: Fe(OH)3, MnO2
Черные, черно-бурые: Сульфиды меди, серебра, железа, свинца
Синие: Cu(OH)2, KFе[Fe(CN)6]
Зеленые: Cr(OH)3 – серо-зеленый, Fe(OH)2 – грязно-зеленый, буреет на воздухе
Другие окрашенные вещества:
Желтые: сера, золото, хроматы
Оранжевые: oксид меди (I) – Cu2O, дихроматы
Красные: бром (жидкость), медь (аморфная), фосфор красный, Fe2O3, CrO3
Черные: СuO, FeO, CrO
Серые с металлическим блеском: Графит, кристаллический кремний, кристаллический йод (при возгонке – фиолетовые пары), большинство металлов.
Зеленые: Cr2O3, малахит (CuOH)2CO3, Mn2O7 (жидкость)
В-третьих, при решении заданий С2 по химии для большей наглядности, можно порекомендовать составлять схемы превращений или последовательность получаемых веществ.
И наконец, для того, чтобы решать такие задачи, надо чётко знать свойства металлов, неметаллов и их соединений: оксидов, гидроксидов, солей. Необходимо повторить свойства азотной и серной кислот, перманганата и дихромата калия, окислительно-восстановительные свойства различных соединений, электролиз растворов и расплавов различных веществ, реакции разложения соединений разных классов, амфотерность, гидролиз солей.
Типовые задания С2 ЕГЭ по химии с решениями
himege.ru
Прокаливание - вещество - Большая Энциклопедия Нефти и Газа, статья, страница 1
Прокаливание - вещество
Cтраница 1
Прокаливание вещества ведут, постепенно повышая температуру, и во избежание потерь тигли закрывают крышкой. Если прокаливаемое вещество содержит органические компоненты, сначала при слабом нагревании сжигают органическую часть так, чтобы не образовалось пламя. Эту операцию проводят в открытом тигле, а после обугливания вещества закрывают тигель крышкой. [1]
При прокаливании вещества в тигле Гуччи ( см. рис. 200, 6) с бумажной массой в качестве фильтра ( см. разд. Только в этом случае после сгорания бумаги возможна потеря вещества через перфорированное дно тигля. Поэтому тигли Гуччи перед прокаливанием всегда вставляют в фарфоровый тигель несколько больших размеров, предварительно обернув полоской увлажненного асбеста. Зазор между стенками двух тиглей не должен быть больше 2 - 3 мм. Рекомендуют наружный тигель с асбестовой вкладкой готовить заранее. Для этого тигель Гуччи обертывают полоской увлажненного асбеста и, нажимая, вдавливают в наружный тигель, затем их вместе высушивают, после чего тигель Гуччи извлекают, а наружный тигель вместе с асбестовым кольцом прокаливают и охлаждают. Такой наружный тигель можно многократно использовать для прокаливания тигля Гуччи с осадком. [2]
Если при прокаливании вещества получается неорганический остаток, то к какому классу растворимости, по вашему мнению, должно относиться это соединение. [3]
Фарфоровые лодочки для прокаливания веществ при анализе ( рис. 145) бывают различных размеров. Их не покрывают глазурью. [5]
Фарфоровые лодочки для прокаливания веществ при анализе ( рис. 144) бывают различных размеров. Их не покрывают глазурью. На одном бортике лодочки имеется кольцо, за которое можно зацепить крючком при вытаскивании лодочки из печи. [7]
Разложение металлорганических соединений прямым прокаливанием вещества, без введения каких-либо добавок, применимо в первую очередь для соединений благородных металлов, особенно золота и платины. При этом остается чистый металл, содержание которого опреде - ляют взвешиванием. Легколетучие или взрывчатые соединения этих металлов, однако, рекомендуется разлагать мокрым путем. Дифенилбериллий при простом прокаливании количественно превращается в окись бериллия 43, которую определяют взвешиванием. [8]
Разложение металлорганических соединений прямым прокаливанием вещества, без введения каких-либо добавок, применимо в первую очередь для соединений благородных металлов, особенно золота и платины. При этом остается чистый металл, содержание которого определяют взвешиванием. Легколетучие или взрывчатые соединения этих металлов, однако, рекомендуется разлагать мокрым путем. Дифенилбериллий при простом прокаливании количественно превращается в окись бериллия 4 i, которую определяют взвешиванием. [9]
При нагревании или прокаливании веществ, которые могут разбрызгиваться, а также при приготовлении растворов кислот и щелочей обязательно следует надевать защитные очки. [10]
При нагревании или прокаливании веществ, которые могут разбрызгиваться, а также при приготовлении растворов кислот и щелочей обязательно следует надевать защитные очки. [11]
При нагревании или при прокаливании веществ, которые могут разбрызгиваться, обязательно следует надевать предохранительные очки для защиты глаз. [12]
При нагревании или при прокаливании веществ, которые могут разбрызгиваться, обязательно следует надевать предохранительные очки для защиты глаз. [13]
Открытие серы IB неэлектролитах производится большею частью путем Прокаливания вещества в тугоплавкой пробирке с металлическим натрием ( стр. [14]
Открытие серы IB неэлектролитах производится большею частью путем Прокаливания вещества fl тугоплавкой пробирке с металлическим натрием ( стр. [15]
Страницы: 1 2 3 4
www.ngpedia.ru