ГОСТ 5817-77 Реактивы. Кислота винная. Технические условия. Гост 5817
ГОСТ 5817-77 - Реактивы. Кислота винная. Технические условия
С. 10 ГОСТ 5817-77
ПРИЛОЖЕНИЕ 1 Обязательное
ИСО 6353-3-87 «Реактивы для химического анализа. Часть 3. Вторая серия»
Р.93.(+) - ВИННАЯ КИСЛОТА НООС(СНОН),СООН
Относительная молекулярная масса — 150,09
Р.93.1. Тс х н и ч с с кос описание Массовая доля винной кислоты
НООС<СНОН),СООН, %. нс мснсс........... 99,5
Массовая доля хлоридов (CI). %, нс болсс....... 0,0005
Массовая доля калыжя (Са), %, нс болсс....... 0,002
Массовая доля меди (Си), %, нс болсс......... 0,0005
Массовая доля железа (Fe), %. нс болсс........ 0,0005
Массовая доля свинца (РЬ), %, нс болсс........ 0.0005
Массовая доля остатка после прокаливания в виде сульфатов, %. не более............................0,01
Р.93.2. Приготовление испытуемого раствора Растворяют 20 г препарата в воде и разбавляют до 200 см5 (раствор должен быть бесцветным и прозрачным).
Р.93.3. Проведение анализа Р.93.3.1. Определение массовой дат винной кислоты
3 г препарата взвешивают с точностью до 0.0001 г. растворяют в 50 см3 воды и титруют раствором гидроокиси натрия с (NaOH) = 1 моль/дм3 с использованием раствора фенолфталеина (0.2 см3).
1.00 см5 раствора гидроокиси натрия, с (NaOH) =* 1.000 моль/дм3 соответствует 0.75045 г CyHfO^.
Р.93.3.2. Опредыение массовой доли хлоридов
Берут 20 см3 испытуемого распюра (Р.93.2). подкисляют 1 см’ азотной кислоты и проводят анализ ио ОМ 2*.
Готовят контрольный раствор, используя 1 см5 хлоридного распюра сравнения II (1 см3 = 0.0005 &CI). Раствор сравнения 11 гоговят непосредственно перед применением разбавлением основного раствора сравнения в мерной колбе в соотношении 1:100. Основной расгвор сравнения готовят следующим образом:
1.65 г NaCI растворяют в вазе, разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и перемешивают.
* Общие методы анализа (ОМ) — ио ИСО 6353-1—82.
stroysvoimirukami.ru
ГОСТ 5817-77. Реактивы. Кислота винная. Технические условия /
Общероссийский классификатор стандартов → ХИМИЧЕСКАЯ ПРОМЫШЛЕННОСТЬ → Аналитическая химия *Эта группа включает стандарты общего назначения → Химические реактивы *Включая эталонные материалы
ГОСТ 5817-77. Реактивы. Кислота винная. Технические условия
Настоящий стандарт распространяется на винную кислоту, которая представляет собой порошок белого цвета или прозрачные бесцветные кристаллы, растворимые в воде
| Название на англ.: | Reagents. Tartaric acid. Specifications |
| Тип документа: | стандарт |
| Статус документа: | действующий |
| Число страниц: | 15 |
| Дата актуализации текста: | 01.08.2013 |
| Дата актуализации описания: | 01.08.2013 |
| Дата издания: | 01.03.1997 |
| Дата введения в действие: | 01.01.1979 |
| Дата последнего изменения: | 22.05.2013 |
| Переиздание: | переиздание с изм. 1 |
| Взамен: | ГОСТ 5817-69 |
Поправки и изменения:
- Изменение №1 к ГОСТ 5817-77
progost.com
ГОСТ 5817-77 Реактивы. Кислота винная. Технические условия
ГОСТ 5817-77 ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 2011 г.) с ИЗМЕНЕ НИЕМ № 1, утвержденн ым в октябре 19 92 г. ( ИУС № 1-1993), Поправкой (ИУС № 1-1988) © Госстандарт, 2011 Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен , тиражирован и рас - пространен в качестве официального издания на территори и Респ ублики Беларусь без ра зрешения Госстандарта Республики Беларусь II
УДК 547.476.3-41:006.35 4 (083.74)(476) ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РЕСПУБЛИКИ БЕЛАРУСЬ Реактивы КИСЛОТА ВИННАЯ Технические усло в ия Рэактывы КІСЛАТА ВІННАЯ Тэхнічныя ўмовы Reagents Tartaric acid Specifications МКС 71.040.30 ОКП 26 3451 0050 05 ОКП РБ 24.14.34.700 ГОСТ 5817-77 Взамен ГОСТ 5817-69 Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 8 декабря 1977 г. № 2830 дата введения установлена 01.01.79 Ограничение срока действия снято постановлением Госстандарта от 14.10.92 № 1369 Постановлением Госстандарта Республики Беларусь от 17 декабря 1992 г. № 3 введен в действие в каче - стве государственного стандарта Республики Беларусь Настоящий стандарт распространяется на винную кислоту, которая представляет собой порошок белого цвета или прозрачные бесцветные кристаллы , растворимые в воде . Формулы: эмпирическая С 4Н6О6 Н l НО —С— СООН l НО —С— СООН l Н структурная Относительная молекулярная масса (по междунар одным атомным массам 1985 г.) – 150,09. Показатели технического уровня , установленные настоящим стандартом , предусмотрены для высшей категории качества . Допускается изготовление винной кислоты по ISO 6353-3-8 7 ( Р.93) ( приложение 1) и проведение анализов по ISO 6353-1-82 ( приложение 2). ( Измененная редакция , Изм. № 1) 1 Технические требования 1.1 Винная кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стан- дарта , по технологическому регламенту , утвержденному в установленном порядке . 1.2 По физико -химическим показателям винная кислота должна соответствовать нормам, указан- ным в таблице . Издание официальное 1
ГОСТ 5817-77 Таблица Норма Наименование показателя Чистый для анализа (ч. д . а .) ОКП 26 3451 0052 03 Чистый (ч.) ОКП 26 3451 0051 04 1 Массовая доля винной кислоты ( С4Н6О6), %, не менее 2 Массовая доля нерастворимых в воде ве - ществ , %, не более 3 Массовая доля остатка после прокаливания ( в виде сульфатов), %, не более 4 Массовая доля сульфатов (SО 4), %, не более 5 Массовая доля фосфатов (РО 4), %, не более 6 Массовая доля хлоридов (С l), %, не более 7 Массовая доля железа (Fе), %, не более 8 Массовая доля кальция (Са ), %, не более 9 Массовая доля мышьяка ( Аs), %, не более 10 Массовая доля тяжелых металлов (Р b), %, не более 99,9 0,005 0,01 0,002 0,000 5 0,000 5 0,000 3 0,001 0,000 02 0,000 5 99,5 0,010 0,03 0,010 0,002 0 0,002 0 0,001 0 0,002 Не нормируется 0,001 0 ( Измененная редакция , Изм. № 1) 2 Правила приемки 2.1 Правила приемки – по ГОСТ 3885-73. 3 Методы анализа 3.1а Общие указания по проведению анализа – по ГОСТ 27025-86. При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР -200г и ВЛЭ -200г или ВЛКТ -500г- М. Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже , а также реактивов по качеству не ниже ука - занных в настоящем стан дарте . ( Введен до полнительно , Изм. № 1) 3.1 Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 300 г. 3.2 Определение массовой доли винной кислоты 3.2.1 Аппаратура , реактивы и растворы Бюретка вместимостью 50 см 3, с ценой деления 0,1 см3. Колба Кн-2-150-24 ТХС – по ГОСТ 25336-82. Пипетка вместимостью 1 см 3. Цилиндр 1-50-2 – по ГОСТ 1770-74. Вода дистиллированная – по ГОСТ 6709-72, не содержащая углекислоты ; готовят по ГОСТ 4517-87. Натрия гидроокись – по ГОСТ 4328-77, раствор молярной концентрации с (Na ОН) = 0,5 моль/дм 3; готовят по ГОСТ 25794.1-83. Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высший сорт . Фенолфталеин (индикатор ), спиртовой раствор с массовой долей 1 %; готовят по ГОСТ 4919.1-77. 3.2.2 Проведение анализа Около 1,000 0 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 50 см 3 воды , прибавляют 2 капли раствора фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия до появления розовой ок - раски . 3.2.3 Обработка результатов Массовую долю винной кислоты X в процентах вычисляют по формуле 0,037 52 100 , V X m где V – объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрации точно 0,5 моль /дм 3, из - расходованный на титрование , см3; 2
ГОСТ 5817-77 m – масса навески препарата , г; 0,037 52 – масса винной кислоты, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия моляр - ной концентрации точно 0,5 моль /дм3, г. За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных опре- делений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2 %. Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5 % при доверительной вероятности Р = 0,95. 3.2.1 – 3.2.3 ( Измененная редакция , Изм. № 1) 3.3 Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ 3.3.1 Реактивы и посуда Вода дистиллированная – по ГОСТ 6709-72. Тигель фильтрующий типа ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16 – по ГОСТ 25336-82. Стакан Н -1-400 ТХС – по ГОСТ 25336-82. Цилиндр 1-250-2 или мензурка 250 – по ГОСТ 1770-74. 3.3.2 Проведение анализа 50,00 г препарата помещают в стакан , растворяют в 250 см 3 воды , стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают в течение 1 ч на водяной бане. Раствор фильтруют через фильтрующий ти- гель , предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см 3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 100 ° С – 105 ° С до постоянной массы . Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта , если масса остатка по - сле высушивания не будет превышать : – для препарата чистый для анализа – 2,5 мг; – для препарата чистый – 5,0 мг. Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30 % при доверитель - ной вероятности Р = 0,95. 3.4 Опред ел е ние массовой доли остатка после прокаливания (в виде сульфатов ) Определение проводят по ГОСТ 27184-86 из навески 10,00 г. Остаток после прокаливания сохраняют для определения массовой доли кальция по 3.9. 3.5 Определение массовой доли сульфатов Определение проводят по ГОСТ 106 71.5-74. При этом 1,00 г препарата помещают в платиновую чашку (ГОСТ 65 63-75), прибавляют 1 см 3 раствора углекислого натрия с массовой долей 1 % ( ГОСТ 83-79), выпаривают на водяной бане досуха и осторожно нагревают на электрической плитке до обугливания препарата . Остаток прокаливают в муфельной печи при 4 00 ° С – 500 ° С; при непол- ном сгорании остатка его смачивают водой , выпаривают раствор на водяной бане досуха и снова прокаливают до получения остатка белого цвета . Остаток ра створяют в 15 см3 воды при нагревании на электрической бане и переносят раствор в коническую колбу вместимостью 50 см3. Если раствор мутный, его фильтруют через тщательно про - мытый горячей водой обеззоленный фильтр «синяя лента », прибавляют 0,25 см3 раствора пероксида водорода с массовой долей 3 %, х. ч. ( ГОСТ 10929-76) и кипятят на электрической плитке 2 – 3 мин. Раствор охлаждают и доводят объем водой до 25 см 3. Далее определение проводят фототурби - диметрическим или визуально -нефелометрическим методом (способ 1). Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта , если масса сульфатов не будет превышать: – для препарата чистый для анализа – 0,02 мг; – для препарата чистый – 0,10 мг. При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом . 3.6 Определение массовой доли фосфатов Определение проводят по ГОСТ 10671 .6-74. При этом 3,00 г препарата помещают в платиновую чашку (ГОСТ 6563-75), смешивают с 0,5 г азотнокислого магния (ГОСТ 11088-75) и нагревают сначала на песчаной бане , а затем прокаливают в муфельной печи при 400 ° С – 500 ° С до полного сгорания угля . 3
ГОСТ 5817-77 При неполном сгорании остатка ег о смачивают во дой , выпаривают на водяной бане и снова про - каливают до получения остатка белого цвета . К остатку прибавляют 2 см 3 раствора азотной кислоты и выпаривают на водяной бане почти досуха . Остаток растворяют в 15 см 3 воды при нагревании на водяной бане , охлаждают и, если раствор мутный , его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента ». Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 см 3. Далее определение проводят по желтой окраске фосфорно -ванадиево - молибденового комплекса . Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать: – для препарата чистый для анализа – 0,015 мг; – для препарата чистый – 0,060 мг. 3.7 Определение массовой доли хлоридов Определение проводят по ГОСТ 1 0671.7-74. При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 10 0 см 3 (с метками на 50 или 40 см3) и растворяют в 35 см3 воды . Если раствор мутный , его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента », промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1 %. Далее определение проводят фототурбидиметрическим ( способ 2) или визуально -нефелометри - ческим ( способ 2) методом . Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать : – для препарата чистый для анализа – 0,010 мг; – для препарата чистый – 0,040 мг. При разногл а сиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом . 3.8 Определение массовой доли железа Определение проводят по ГОСТ 10555-75. При этом 1,00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 50 см 3, растворяют в 20 см3 воды и далее определение проводят фотометрически ро - данидным методом с предварительным окислением железа надсернокислым аммонием. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта , если масса железа не будет превышать : – для препарата чистый для анализа – 0,003 мг; – для препарата чистый – 0,010 мг. Допускается заканчивать определение визуально . При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ проводят фотометрически . 3.3.1 – 3.8 (Измененная редакция , Изм. № 1) 3.9 Определение массовой доли кальция 3.9.1 Аппаратура , реактивы и растворы Колба Кн-2-50-18 ТХС – по ГОСТ 25336-82. Пипетки вместимостью 1, 2 и 5 см 3. Пробирка диаметром 15 мм – по ГОСТ 25336-82. Цилиндр 1-25-2 – по ГОСТ 1770-74. Вода дистиллированная – по ГОСТ 6709-72. Кислота соляная – по ГОСТ 3118-77, раствор с массовой долей 25 %; готовят по ГОСТ 4517-87. Мурексид (аммонийная соль пурпуровой кислоты), раствор с массовой долей 0,05 %, годен к применению в течение двух суток . Натрия гидроокись – по ГОСТ 432 8-77, раствор молярной концентрации с (Na ОН) = 1 моль/дм 3; готовят по ГОСТ 25794.1-83 без определения коэффициента поправки . Раствор , содержащий Са ; готовят по ГОСТ 4212-76, соответствующим разбавлением готовят рас - твор массовой концентрации 0,01 мг/см 3 Са . 3.9.2 Проведение анализа Остаток после прокаливания , полученный по 3.4 ( соответствует 10 г препарата ), обрабатывают 5 см 3 раствора соляной кислоты, смывая стенки чашки , накрывают чашку часовым стеклом и нагревают на водяной бане в течение 30 мин. После растворения остатка стекло снимают с чашки , обмывают его водой и выпаривают раствор на водяной бане досуха . 4
ГОСТ 5817-77 Сухой остаток ра створяют в 10 см 3 воды и 0,2 см3 раствора соляной кислоты при нагревании на водяной бане. Раствор переносят в коническую колбу с меткой на 25 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают . 2,5 см3 полученного раствора ( соответствует 1 г препарата ) помещают в пробирку , прибавляют при перемешивании 5,5 см3 воды , 1 см3 раствора гидроокиси натрия и 1 см3 раствора му - рексида . Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта , если розовато -фиоле - товая окраска анализируемого раствора через 1 – 2 мин по розовому оттенку не будет интенсивнее окраски раствора сравнения , приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: – для препарата чистый для анализа – 0,01 мг Са ; – для препарата чистый – 0,02 мг Са , 1 см 3 раствора гидроокиси натрия и 1 см3 раствора мурексида . Окраска раствора устойчива в течение 10 мин . 3.10 Определение массовой доли мышьяка Определение проводят по ГОСТ 10485-75. При этом 1,00 г препарата помещают в колбу прибора для определения мышьяка, растворяют в 30 см 3 воды . Далее определение проводят методом с при - менением бромно -ртутной бумаги в сернокислой среде . Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта , если наблюдаемая ок - раска бромно- ртутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромно - ртутной бумаги от раствора сравнения , приготовленного одновременно и содержащего в таком же объеме 0,000 2 мг мышьяка и те же количества р еактивов . 3.11 Опр еделение массовой доли тяжелых металлов Определение проводят по ГОСТ 17 319-76. При этом 5,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 1 00 см 3, растворяют в 30 см3 воды . Далее определение проводят сероводород- ным методом . Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта , если наблюдаемая ок - раска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора сравнения , приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме : – для препарата чистый для анализа – 0,025 мг Р b; – для препарата чистый – 0,050 мг Р b и те же количества реакт ивов . 3.9.1 – 3.11 ( Изме ненная реакция , Изм. № 1) 4 Упаковка, маркировка , транспортирование и хранение 4.1 Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73. Вид и тип тары : 2-1, 2-2, 2-4, 6-1. Группа фасовки : III, IV, V, VI. Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов , действующими на данном виде транспорта . ( Измененная редакция , Изм. № 1) 4.2 Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях . 5 Гарантии изготовителя 5.1 Изготовитель гарантирует соответствие винной кислоты требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения . 5.2 Гарантийный срок хранения препарата – три года со дня изготовления . 5.1, 5.2 ( Измененная редакция , Изм. № 1) 6 Требования безопасности 6.1 Винная кислота действует раздражающе на слизистые оболочки и кожные покровы . При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респиратор , резиновые перчатки , защитные очки ), а также соблюдать правила личной гигиены . 5
ГОСТ 5817-77 6.2 Помещения , в которых проводятся работы с препаратом , должны бы ть оборудованы общей приточно -вытяжной вентиляцией ; анализ препарата в лабораториях необходимо проводить в вытяж - ном шкафу . 6.1, 6.2 ( Измененная редакция , Изм. № 1) 6.3 На рабочем месте необходимо иметь средства пожаротушения : огнетушитель марки СУ , ас - бестовое полотно , песок. 6
ГОСТ 5817-77 Приложение 1 (обязательное ) ISO 6353-3-87 « Реактивы для химического анализа. Часть 3. Вторая серия» Р .93 (+) – ВИННАЯ КИСЛОТА НООС (СНОН ) 2СООН Относительная молекулярная масса – 150,09 Р .93.1 Техническое описание Массовая доля винной кислоты НООС (СНОН ) 2СООН , %, не менее 99,5 Массовая доля хлоридов (С l), %, не более 0,000 5 Массовая доля кальция (Са ), %, не более 0,002 Массовая доля меди (С u), %, не более 0,000 5 Массовая доля железа (Fe), %, не более 0,000 5 Массовая доля свинца (Р b), %, не более 0,000 5 Массовая доля остатка после прокаливания в виде сульфатов, %, не более 0,01 Р .93.2 Приготовление испытуемого раствора Растворяют 20 г препарата в воде и разба вляют до 200 см 3 (раствор должен быть бесцветным и прозрачным ). Р .93.3 Проведение анализа Р .93.3.1 Определение массовой доли винной кислоты 3 г препарата взвешивают с точностью до 0,00 0 1 г, растворяют в 50 см 3 воды и титруют раство- ром гидроокиси натрия с (Na ОН) = 1 моль /дм3 с использованием раствора фенолфталеина (0,2 см3). 1,00 см3 раствора гидроокиси натрия, с (Na ОН) = 1,000 моль/дм3 соответствует 0,750 45 г С4Н6О6. Р .93.3.2 Определение массовой доли хлоридов Берут 20 см 3 испытуемого раствора (Р.93.2), подкисляют 1 см3 азотной кислоты и проводят ана- лиз по ОМ 2 *. Готовят контрольный раствор , используя 1 см 3 хлоридного раствора сравнения II (1 см3 = = 0,000 5 % Сl). Раствор сравнения II готовят непосредственно перед применением разбавлением ос - новного раствора сравнения в мерной колбе в соотношении 1 : 100. Основной раствор сравнения го- товят следующим образом: 1,65 г NaСl растворяют в воде , разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью 1 000 см 3 и перемешивают . Р .93.3.3 Определение массовой доли кальция , меди и свинца Анализ проводят атомно-абсорбционным методом по ОМ 29 * при следующих условиях Элемент Концентрация раствора , % Пламя Резонансная линия , нм Са С u Р b 4 5 5 Воздух – ацетилен 422,7 324,7 217,0 или 283,3 Р.93.3.4 Определение массовой доли железа Растворяют 0,05 г пероксодисульфата калия в смеси 20 см 3 испытуемого раствора ( Р.93.2), 30 см3 воды и 5 см3 соляной кислоты и добавляют 2 см3 раствора тиоцианата аммония с массовой долей 5 %. * Общие методы анализа (ОМ ) – по ISO 6353-1-82. 7
ГОСТ 5817-77 Через 1 мин красная окраска не дол ж на быть более интенсивной , чем окраска приготовленного таким же образом контрольного раствора с использованием 1 см 3 железосодержащего раствора сравнения II (1 см3 = 0,000 5 % F е). Раствор сравнения II готовят непосредственно перед применени- ем разбавлением основного раствора сравнения в мерной колбе в соотношении 1 : 100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом : 8,63 г NH 4Fe(SO4)2 · 12Н2О растворяют в 10 см3 рас - твора серной кислоты с массовой долей 25 %, разбавляют до метки водой в мерной колбе вместимо - стью 1 000 см 3. Р .93.3.5 Определение остатка после прокаливания в виде сульфатов Анализ проводят по ОМ 16 * из навески 10 г. Масса остатка после прокаливания не должна превышать 1 мг. Приложение 1 (Введено дополнительно , Изм. № 1) * Общие методы анализа (ОМ ) – по ISO 6353-1-82. 8
ГОСТ 5817-77 Приложение 2 (обязательное ) ISO 6353-1-82 « Реактивы для химического анализа. Часть 1. Общие методы испытаний » 5.2 Определение массовой доли хлоридов (ОМ 2) Подкисляют указанный объем раствора 1 см 3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25 % и прибавляют 1 см3 раствора азотнокислого серебра с массовой долей около 1,7 %. Через 2 мин опа- лесценцию испытуемого раствора сравнивают с опалесценцией контрольного раствора . 5.29 Атомно -абсорбционная спектрометрия ААС ( ОМ 29) 5.29.1 Общие указания Испытуемый образец или его раствор всасывают в высокотемпературное пламя , создаваемое подходящей смесью горючего газа и газа , поддерживающего горение, обеспечивающее испарение испытуемого образца и диссоциацию его молекул на атомы . Може т быть ис пользован прибор с бес - пламенным нагревом . Источник , представляющий собой электронную лампу с полым катодом или безэлектродную разрядную трубку , активизируемую микроволновым излучением , продуцирует излу - чение с длиной волны, соответствующей энергии возбуждения атомов испытуемого вещества. Атомы определяемого элемента поглощают определенную долю этого излучения , пропорционально их ко - личеству в осно вном (нев о збужденном) состоянии , и это поглощение регистрируется подходящим атомно -абсорбционным спектрометром. 5.29.2 Методика Сущность метода , многообразие существующих приборов, обилие параметров , связанных с ис - пытуемым образцом и с прибором , и множественность влияющих факторов не позволяют дать под - робных инструкций . Выбор методики определяется требуемой степенью точности. Следует принимать во внимание возможность возникновения помех от пламенных и бе спламенных источн иков наг рева. Если прибор укомплектован пламенным источником нагрева , определение обычно проводят , используя водные растворы испытуемых веществ, слегка подкисленных азотной или соляной кислотой . В целях учета эффектов раствора рекомендуется использовать метод добавок. Этот метод со - стоит в том , что определение осуществляется для серии (размер которой зависит от требуе мой точ - ности , но не меньше двух ) аликвот испытуемого рас твора , к которым добавлены известные количест- ва определяемого элемента . Длины волн , соответствующие резонансным линиям , и другая специальная информация приво - дятся в описаниях , относящихся к определяемому конкретному реактиву . 5.16 Определение остатка после прокаливания (ОМ 16) Помещают указанную навеску в подходящий тигель или посуду, предварительно нагрет ую в печи , отрегулированной на температуру (6 50 ± 50 ) ° С, в течение 15 мин , охлажденную и взвешенную с точ - ностью до 0,1 мг. Нагревают , медленно поднимая температуру до тех пор , пока навеска не улетучит - ся полностью или не обуглится , избегая возгорания органических продуктов . Охлаждают , прибавляют 0,25 см 3 раствора серной кислоты к остатку и продолжают слабое нагревание до полного исчезнове - ния паров серной кислоты . Затем нагревают посуду и остаток в печи , отрегулированной на темпера - туру (650 ± 5 0) ° С, в течение 15 мин (если не оговорено иначе ), охлаждают в эксикаторе и взвешива - ют с точностью до 0,1 мг. Примечание – Может оказаться более удобным испарять и обугливать большие навески несколькими по- следовательными порциями. Приложение 2 (Введено дополнительно , Изм. № 1) 9
ГОСТ 5817-77 Ответственный за выпуск В. Л. Гуревич Сдано в набор 14.06.201 1. Подписано в печать 18.07.2011. Формат бумаги 60×84/8. Бумага офсетная . Гарнитура Arial. Печать ризографическая . Усл . печ. л . 2,90 Уч.- изд . л. 1,39 Тираж 20 экз. Заказ 1321 Издатель и пол и графическое исполнение : Научно -производственное республиканское унитарное предприятие « Белорусский государственный институт стандартизации и сертификации » (БелГИСС) ЛИ № 02330/0552843 от 08.04.2009. ул . Мележа, 3, комн . 406, 220113, Минск. 10
gost-snip.su
ГОСТ 5817-77 Реактивы. Кислота винная. Технические условия
Текст ГОСТ 5817-77 Реактивы. Кислота винная. Технические условия
БЗ 5-96
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
РЕАКТИВЫ
КИСЛОТА ВИННАЯ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
ГОСТ 5817-77
Издание официальное
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва
УДК 547.476.3-41:006.354 Группа Л52
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Реактивы
ГОСТ 5817-77*
Взамен
ГОСТ 5817-69
ОКП 26 3451 0050 05
КИСЛОТА ВИННАЯ Технические условия
Reagents.
Tartaric acid. Specifications
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 8 декабря 1977 г. № 2830 дата введения установлена
01.01.79
Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 14.10.92 № 1369
Настоящий стандарт распространяется на винную кислоту, которая представляет собой порошок белого цвета или прозрачные бесцветные кристаллы, растворимые в воде.
Формулы: эмпирическая С4Н606
Н
но-с-соон
структурная НО—С—СООН
н
Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) — 150,09.
Издание официальное
Перепечатка воспрещена
* Переиздание (март 1997 г.) с Изменением № 1, утвержденным
в октябре 1992 г. (ИУС 1—93)
© Издательство стандартов, 1977 © ИПК Издательство стандартов, 1997
Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей категории качества
Допускается изготовление винной кислоты по ИСО 6353-3—87 (Р 93) (приложение 1) и проведение анализов по ИСО 6353-1—82 (приложение 2)
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1 1 Винная кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке
1 2 По физико-химическим показателям винная кислота должна соответствовать нормам, указанным в таблице
|
Норма | ||
|
Наименование показателя |
Чистый для анализа (ч д а ) ОКП 26 3451 0052 03 |
Чистый (ч ) ОКП 26 3451 0051 04 |
|
1 Массовая доля винной кислоты (С4Н606), %, не менее |
99,9 |
99,5 |
|
2 Массовая доля не растворимых в воде веществ, %, не более |
0,005 |
0,010 |
|
3 Массовая доля остатка после прокаливания (в виде сульфатов), %, не более |
0,01 |
0,03 |
|
4 Массовая доля сульфатов (S04^, %, не более |
0,002 |
0,010 |
|
5 Массовая доля фосфатов (РОД, %, не более |
0,0005 |
0,0020 |
|
6 Массовая доля хлоридов (С1), %, не более |
0,0005 |
0,0020 |
|
7 Массовая доля железа (Fe), %, не более |
0,0003 |
0,0010 |
|
8 Массовая доля кальция (Са), %, не более |
0,001 |
0,002 |
|
9 Массовая доля мышьяка (As), %, не более |
0,00002 |
Не нормируется |
|
10 Массовая доля тяжелых металлов (РЬ), %, не более |
0,0005 |
0,0010 |
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
ЗЛа. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025-86.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200г и ВЛЭ-200г или ВЛКТ-500г-М.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса средней пробы должна быть не менее 300 г.
3.2. Определение массовой доли винной кислоты
3.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Бюретка вместимостью 50 см3 с ценой деления 0,1 см3.
Колба Кн-2-150-24 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Пипетка вместимостью 1 см3.
Цилиндр 1—50—2 по ГОСТ 1770—74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517—87.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор молярной концентрации с (NaOH) = 0,5 моль/дм3; готовят по ГОСТ 25794.1—83.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ '8300—87, высший сорт.
Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1 %; готовят по ГОСТ 4919.1—'77.
3.2.2. Проведение анализа
Около 1,0000 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 50 см3 воды, прибавляют 2 капли раствора фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия до появления розовой окраски.
3.2.3. Обработка результатов
Массовую долю винной кислоты (А) в процентах вычисляют по формуле
х= К- 0,03752 ■ 1Q0 т ’
где V— объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрации точно 0,5 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
т — масса навески препарата, г;
0,03752 — масса винной кислоты, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия молярной концентрации точно 0,5 моль/дм3, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2 %.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ± 0,5 % при доверительной вероятности Р = 0,95,
3.2.1—3.2,3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.3. Определение массовой доли не растворимых в воде веществ
3.3.1. Реакт ивы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Тигель фильтрующий типа ТФ ПОРЮ или ТФ ПОРЮ по ГОСТ 25336-82.
Стакан Н-1-400 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр 1—250—2 или мензурка 250 по ГОСТ 1770—74.
3.3.2. Проведение анализа
50,00 г препарата помещают в стакан, растворяют в 250 см3 воды, стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают в течение 1 ч на водяной бане. Раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 100—105 вС до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 2,5 мг,
для препарата чистый — 5,0 мг.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ± 30 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
3.4. Определение массовой доли остатка после прокаливания (в виде сульфатов)
Определение проводят по ГОСТ 27184—86 из навески 10,00 г. Остаток после прокаливания сохраняют для определения массовой доли кальция по п. 3.9.
3.5. Определение массовой доли сульфатов Определение проводят по ГОСТ 10671.5—74. При этом 1,00 г
препарата помещают в платиновую чашку (ГОСТ 6563—75), прибавляют 1 см3 раствора углекислого натрия с массовой долей 1 % (ГОСТ 83—79), выпаривают на водяной бане досуха и осторожно нагревают на электрической плитке до обугливания препарата. Остаток прокаливают в муфельной печи при 400—500 °С; при неполном сгорании остатка его смачивают водой, выпаривают раствор на водяной бане досуха и снова прокаливают до получения остатка белого цвета.
Остаток растворяют в 15 см3 воды при нагревании на электрической бане и переносят раствор в коническую колбу вместимостью 50 см3. Если раствор мутный, его фильтруют через тщательно промытый горячей водой обеззоленный фильтр «синяя лента», прибавляют 0,25 см3 раствора пероксида водорода с массовой долей 3 %, х. ч. (ГОСТ 10929—76) и кипятят на электрической плитке 2—3 мин.
Раствор охлаждают и доводят объем водой до 25 см3. Далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-не-фелометрическим методом (способ 1).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать: для препарата чистый для анализа — 0,02 мг, для препарата чистый — 0,10 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
3.6. Определение массовой доли фосфатов Определение проводят по ГОСТ 10671.6—74. При этом 3,00 г
препарата помещают в платиновую чашку (ГОСТ 6563—75), смешивают с 0,5 г азотнокислого магния (ГОСТ 11088—75) и нагревают сначала на песчаной бане, а затем прокаливают в муфельной печи при 400—500 °С до полного сгорания угля.
При неполном сгорании остатка его смачивают водой, выпаривают на водяной бане и снова прокаливают до получения остатка белого цвета. К остатку прибавляют 2 см3 раствора азотной кислоты и выпаривают на водяной бане почти досуха.
Остаток растворяют в 15 см3 воды при нагревании на водяной бане, охлаждают и если раствор мутный, его фильтруют через обез-золенный фильтр «синяя лента». Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3. Далее определение проводят по желтой окрас-ке фосфорнованадиевомолибденового комплекса Препарат считаю^ соответствующим требованиям настоящего стандарта, если мае фосфатов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0.015 мг, для препарата чистый — 0,060 мг.
3.7. Определение массовой доли хлоридов Определение проводят по ГОСТ 10671.7—74. При этом 2,00 г
препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с метками на 50 или 40 см3) и растворяют в 35 см3 воды. Если раствор мутный, его фильтруют через обездоленный фильтр «синяя лента», промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1 %.
Далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим (способ 2) методом. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,010 мг, для препарата чистый — 0,040 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
3.8. Определение массовой доли железа Определение проводят по ГОСТ 10555—75. При этом 1,00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, растворяют в 20 см3 воды и далее определение проводят фотометрически роданидным методом с предварительным окислением железа надсерно-кислым аммонием.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать: для препарата чистый для анализа — 0,003 мг, для препарата чистый — 0,010 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ проводят фотометрически.
3.3.1— 3.8. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.9. Определение массовой доли кальция
3.9.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Колба Кн-2-50-18 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Пипетки вместимостью 1, 2 и 5 см3.
Пробирка диаметром 15 мм поГОСТ 25336—82.
Цилиндр 1-25-2 по ГОСТ 1770-74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор с массовой долей 25 %; готовят по ГОСТ 4517—87.
Мурексид (аммонийная соль пурпуровой кислоты), раствор с массовой долей 0,05 %, годен к применению в течение двух суток.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор молярной концентрации с (NaOH) = 1 моль/дм3; готовят по ГОСТ 25794.1—83 без определения коэффициента поправки.
Раствор, содержащий Са; готовят по ГОСТ 4212—76, соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 3,01 мг/см3 Са.
3.9.2. Проведение анализа
Остаток после прокаливания, полученный по п. 3.4 (соответствует 10 г препарата), обрабатывают 5 см3 раствора соляной кислоты, смывая стенки чашки, накрывают чашку часовым стеклом и нагревают на водяной бане в течение 30 мин. После растворения остатка стекло снимают с чашки, обмывают его водой и выпаривают раствор на водяной бане досуха.
Сухой остаток растворяют в 10 см3 воды и 0,2 см3 раствора соляной кислоты при нагревании на водяной бане. Раствор переносят в коническую колбу с меткой на 25 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают. 2,5 см3 полученного раствора (соответствует 1 г препарата) помещают в пробирку, прибавляют при перемешивании 5,5 см3 воды, 1 см3 раствора гидроокиси натрия и 1 см3 раствора мурексида.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если розовато-фиолетовая окраска анализируемого раствора через 1—2 мин по розовому оттенку не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа — 0,01 мг Са,
для препарата чистый — 0,02 мг Са,
1 см3 раствора гидроокиси натрия и 1 см3 раствора мурексида.
Окраска раствора устойчива в течение 10 мин.
ЗЛО. Определение массовой доли мышьяка Определение проводят по ГОСТ 10485—75. При этом 1,00 г препарата помещают в колбу прибора для определения мышьяка, растворяют в 30 см3 воды. Далее определение проводят методом с применением бромно-ртутной бумаги в сернокислой среде.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска бромно-ртутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромно-ртутной бумаги от раствора сравнения, приготовленного одновременно и содержащего в таком же объеме 0,0002 мг мышьяка и те же количества реактивов.
ЗЛ1. Определение массовой доли тяжелых металлов
Определение проводят по ГОСТ 17319—76. При этом 5,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, растворяют в 30 см3 воды. Далее определение проводят сероводородным методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: для препарата чистый для анализа — 0,025 мг РЪ, для препарата чистый — 0,050 мг РЬ и те же количества реактивов.
-3:9.1—3.11. (Измененная реакция, Изм. № 1).
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ
И ХРАНЕНИЕ
4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ
3885-73.
Вид и тип тары: 2—1, 2—2, 2—4, 6—1.
Группа фасовки: III, IV, V, VI.
Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие винной кислоты требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
5.2. Гарантийный срок хранения препарата — три года со дня изготовления.
5.1. 5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
6.1. Винная кислота действует раздражающе на слизистые оболочки и кожные покровы. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респиратор, резиновые перчатки, защитные очки), а также соблюдать правила личной гигиены.
6.2. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией; анализ препарата в лабораториях необходимо проводить в вытяжном шкафу.
6.1, 6.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
6.3. На рабочем месте необходимо иметь средства пожаротушения: огнетушитель марки СУ, асбестовое полотно, песок.
ПРИЛОЖЕНИЕ 1 Обязательное
ИСО 6353-3-87
«Реактивы для химического анализа. Часть 3. Вторая серия»
Р.93.(+) - ВИННАЯ КИСЛОТА НООС(СНОН)2СООН
Относительная молекулярная масса — 150,09
Р.93.1. Техническое описание Массовая доля винной кислоты
НООС(СНОН)2СООН, %, не менее........... 99,5
Массовая доля хлоридов (О), %, не более....... 0,0005
Массовая доля кальция (Са), %, не более....... 0,002
Массовая доля меди (Си), %, не более......... 0,0005
Массовая доля железа (Fe), %, не более........ 0,0005
Массовая доля свинца (РЬ), %, не более........ 0,0005
Массовая доля остатка после прокаливания в виде сульфатов, %, не более.................... . 0,01
Р.93.2. Приготовление испытуемого раствора
Растворяют 20 г препарата в воде и разбавляют до 200 см3 (раствор должен быть бесцветным и прозрачным).
Р.93.3. Проведение анализа
Р.93.3.1. Определение массовой доли винной кислоты
3 г препарата взвешивают с точностью до 0,0001 г, растворяют в 50 см3 воды и титруют раствором гидроокиси натрия с (NaOH) = 1 моль/дм3 ^ использованием раствора фенолфталеина (0,2 см3).
1,00 см3 раствора гидроокиси натрия, с (NaOH) — 1,000 моль/дм3 соответствует 0,75045 г С4Н606.
Р.93.3.2. Определение массовой доли хлоридов
Берут 20 см3 испытуемого раствора (Р.93.2), подкисляют 1 см3 азотной кислоты и проводят анализ по ОМ 2*.
Готовят контрольный раствор, используя 1 см3 хлоридного раствор, сравнения II (1 см3 = 0,0005 % С1). Раствор сравнения II готовят непоере-; ственно перед применением разбавлением основного раствора сравнения з мерной колбе в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готов51т следующим образом:
1,65 г NaCl растворяют в воде, разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и перемешивают.
* Общие методы анализа (ОМ) — по ИСО 6353-1—82
Р. 93.3.3. Определение массовой доли кальция, меди и свинца Анализ проводят атомно-абсорбционным методом по ОМ 29* при следующих условиях
|
Элемент |
Концентрация раствора, % |
Пламя |
Резонансная линия, нм |
|
Са |
4 |
Воздух-ацети |
422,7 |
|
Си |
5 |
лен |
324,7 |
|
РЬ |
5 |
217,0 или 283,3 |
Р.93.3.4. Определение массовой доли железа
Растворяют 0,05 г пероксодисульфата калия в смеси 20 см3 испытуемого раствора (Р.93.2), 30 см3 воды и 5 см3 соляной кислоты и добавляют 2 см3 раствора тиоцианата аммония с массовой долей 5 %,
Через 1 мин красная окраска не должна быть более интенсивной, чем окраска приготовленного таким же образом контрольного раствора с использованием 1 см3 железосодержащего раствора сравнения II (1 см3 = =0,0005 % Fe). Раствор сравнения II готовят непосредственно перед применением разбавлением основного раствора сравнения в мерной колбе в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 8,63 г Nh5Fe(S04)2 • 12Н20 растворяют в 10 см3 раствора серной кислоты с массовой долей 25 %, разбавляют до метки водой в мерной колбе вместимостью 1000 см3.
Р.93.3.5. Определение остатка после прокаливания в виде сульфатов
Анализ проводят по ОМ 16* из навески 10 г.
Масса остатка после прокаливания не должна превышать 1 мг.
ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Обязательное
ИСО 6353-1-82
«Реактивы для химического анализа.
Часть 1. Общие методы испытаний»
5.2. Определение массовой доли хлоридов (ОМ 2) Подкисляют указанный объем раствора 1 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25 % и прибавляют 1 см3 раствора азотнокислого серебра с массовой долей около 1,7 %. Через 2 мин опалесценцию испытуемого раствора сравнивают с опалесценцией контрольного раствора.
♦
Общие методы анализа (ОМ) — по ИСО 6353-1—82.
5.29. Атомно-абсорбционная спектрометрия ААС (ОМ 29)
5.29.1. Общие указания
Испытуемый образец или его раствор всасывают в высокотемпературное пламя, создаваемое подходящей смесью горючего газа и газа, поддерживающего горение, обеспечивающее испарение испытуемого образца и диссоциацию его молекул на атомы. Может быть использован прибор с беспламенным нагревом. Источник, представляющий собой электронную лампу с полым катодом или безэлектродную разрядную трубку, активизируемую микроволновым излучением, продуцирует излучение с длиной волны, соответствующей энергии возбуждения атомов испытуемого вещества. Атомы определяемого элемента поглощают определенную долю этого излучения, пропорционально их количеству в основном (невозбужденном) состоянии, и это поглощение регистрируется подходящим атомно-абсорбционным спектрометром.
5.29.2. Методика
Сущность метода, многообразие существующих приборов, обилие параметров, связанных с испытуемым образцом и с прибором, и множественность влияющих факторов не позволяют дать подробных инструкций.
Выбор методики определяется требуемой степенью точности. Следует принимать во внимание возможность возникновения помех от пламенных и беспламенных источников нагрева. Если прибор укомплектован пламенным источником нагрева, определение обычно проводят, используя водные растворы испытуемых веществ, слегка подкисленных азотной или соляной кислотой.
В целях учета эффектов раствора рекомендуется использовать метод добавок. Этот метод состоит в том, что определение осуществляется для серии (размер которой зависит от требуемой точности, но не меньше двух) аликвот испытуемого раствора, к которым добавлены известные количества определяемого элемента.
Длины волн, соответствующие резонансным линиям, и другая специальная информация приводятся в описаниях, относящихся к определяемому конкретному реактиву.
5.16. Определение остатка после п р о кал и в а н и я (ОМ 16)
Помещают указанную навеску в подходящий тигель или посуду, предварительно нагретую в печи, отрегулированной на температуру (650 ± 50) °С, в течение 15 мин, охлажденную и взвешенную с точностью до 0,1 мг. Нагревают, медленно поднимая температуру до тех пор, пока навеска не улетучится полностью или не обуглится, избегая возгорания органических продуктов. Охлаждают, прибавляют 0,25 см3 раствора серной кислоты к остатку и продолжают слабое нагревание до полного исчезновения паров серной кислоты. Затем нагревают посуду и остаток в печи, отрегулированной на температуру (650 ± 50) °С, в течение 15 мин (если не оговорено иначе), охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью до 0,1 мг.
Примечание. Может оказаться более удобным испарять и обугливать большие навески несколькими последовательными порциями.
ПРИЛОЖЕНИЯ 1, 2 (Введены дополнительно, Изм. № 1).
Редактор Л. И. Нахимова Технический редактор Н С. Гришанова Корректор В. Е. Нестерова Компьютерная верстка В. И. Грищенко
Изд. лиц. №021007 от 10.08.95. Сдано в набор 09.06.97. Подписано в печать 11.07.97. Уел. печ. л. 0,93. Уч.-изд. л. 0,80. Тираж 189 экз. С685. Зак. 495.
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14. Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. "Московский печатник”
Москва, Лялин пер., 6.
Плр № 080102
allgosts.ru
ГОСТ 5817-77 технические условия взамен reagents. tartaric acid. specifications
Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей категории качества.Допускается изготовление винной кислоты по ИСО 6353-3—87 (Р.93) (приложение 1) и проведение анализов по ИСО 6353-1—82 (приложение 2).(Измененная редакция, Изм. № 1).1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ1.1.Винная кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.1.2.По физико-химическим показателям винная кислота должна соответствовать нормам, указанным в таблице.НормаНаименование показателяЧистый для
Чистый (ч.)анализа (ч.д.а.) ОКП 26 3451 0052 03
ОКП 26 3451 0051 041. Массовая доля винной кислоты(С4Н606), %, не менее99, 9
99, 52. Массовая доля не растворимых вводе веществ, %, не более0, 005
0, 0103. Массовая доля остатка послепрокаливания (в виде сульфатов), %,не более0, 01
0, 034. Массовая доля сульфатов (S04),%, не более0, 002
0, 0105. Массовая доля фосфатов (Р 04),%, не более0, 0005
0, 00206. Массовая доля хлоридов (О), %,не более0, 0005
0, 00207. Массовая доля железа (Fe), %,не более0, 0003
0, 00108. Массовая доля кальция (Са), %,не более0, 001
0, 0029. Массовая доля мышьяка (As), %,не более0, 00002
Не нормируется10. Массовая доля тяжелых метал-лов (РЬ), %, не более0, 0005
0, 0010(Измененная редакция, Изм. № 1).
ГОСТ 5817-77 С. 32. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ2.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025-86.При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200г и ВЛЭ-200г или ВЛКТ-500г-М.Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.(Введен дополнительно, Изм. № 1).3.1.Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса средней пробы должна быть не менее 300 г.3.2.Определение массовой доли винной кислоты3.2.1. Аппаратура, реактивы и растворыБюретка вместимостью 50 см3 с ценой деления 0, 1 см3.Колба Кн-2-150-24 ТХС по ГОСТ 25336-82.Пипетка вместимостью 1 см3.Цилиндр 1-50-2 по ГОСТ 1770-74.Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517—87.Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор молярной концентрации с (NaOH) = 0, 5 моль/дм3; готовят по ГОСТ 25794.1—83.Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ "8300—87, высший сорт.Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей ; %; готовят по ГОСТ 4919.1-77.3.2.2.Проведение анализаОколо 1, 0000 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 50 см3 воды, прибавляют 2 капли раствора фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия до появления розовой окраски.3.2.3.Обработка результатовМассовую долю винной кислоты (Л) в процентах вычисляют по формуле
С. 4 ГОСТ 5817-77х_ У- 0, 03752- 100 т 'где V — объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрации точно 0, 5 моль/дм3, израсходованный на титрование. см3; т — масса навески препарата, г; 0, 03752 — масса винной кислоты, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия молярной концентрации точно 0, 5 моль/дм3, г. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0, 2 %.Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ± 0, 5 % при доверительной вероятности Р = 0, 95. 3.2.1—3.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1). 3.3. Определение массовой доли не растворимых в воде веществ3.3.1.Реакт ивы и посудаВода дистиллированная по ГОСТ 6709—72. Тигель фильтрующий типа ТФ ПОРЮ или ТФ ПОР 16 по ГОСТ 25336-82.Стакан Н-1-400 ТХС по ГОСТ 25336-82.Цилиндр 1—250—2 или мензурка 250 по ГОСТ 1770—74.3.3.2.Проведение анализа50, 00 г препарата помещают в стакан, растворяют в 250 см3 воды, стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают в течение 1 ч на водяной бане. Раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 100—105 °С до постоянной массы.Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:для препарата чистый для анализа — 2, 5 мг,для препарата чистый — 5, 0 мг.Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ± 30 % при доверительной вероятности Р = 0, 95.
ГОСТ 5817-77 С. 53.4.Определение массовой доли остатка после прокаливания (в виде сульфатов)Определение проводят по ГОСТ 27184—86 из навески 10, 00 г. Остаток после прокаливания сохраняют для определения массовой доли кальция по п. 3.9.3.5.Определение массовой доли сульфатов Определение проводят по ГОСТ 10671.5—74. При этом 1, 00 гпрепарата помещают в платиновую чашку (ГОСТ 6563—75), прибавляют 1 см3 раствора углекислого натрия с массовой долей 1 % (ГОСТ 83—79), выпаривают на водяной бане досуха и осторожно нагревают на электрической плитке до обугливания препарата. Остаток прокаливают в муфельной печи при 400—500 °С; при неполном сгорании остатка его смачивают водой, выпаривают раствор на водяной бане досуха и снова прокаливают до получения остатка белого цвета.Остаток растворяют в 15 см3 воды при нагревании на электрической бане и переносят раствор в коническую колбу вместимостью 50 см3. Если раствор мутный, его фильтруют через тщательно промытый горячей водой обеззоленный фильтр «синяя лента», прибавляют 0, 25 см3 раствора пероксида водорода с массовой долей 3 %, х. ч. (ГОСТ 10929—76) и кипятят на электрической плитке 2—3 мин.Раствор охлаждают и доводят объем водой до 25 см3. Далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-не-фелометрическим методом (способ 1).Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:для препарата чистый для анализа — 0, 02 мг,для препарата чистый — 0, 10 мг.При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.3.6.Определение массовой доли фосфатов Определение проводят по ГОСТ 10671.6—74. При этом 3, 00 гпрепарата помещают в платиновую чашку (ГОСТ 6563—75), смешивают с 0, 5 г азотнокислого магния (ГОСТ 11088—75) и нагревают сначала на песчаной бане, а затем прокаливают в муфельной печи при 400—500 °С до полного сгорания угля.При неполном сгорании остатка его смачивают водой, выпаривают на водяной бане и снова прокаливают до получения остатка белого цвета. К остатку прибавляют 2 см3 раствора азотной кислоты и выпаривают на водяной бане почти досуха.
С. 6 ГОСТ 5817-77Остаток растворяют в 15 см3 воды при нагревании на водяной бане, охлаждают и если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента». Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3. Далее определение проводят по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса Препарат считаю^ соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать:для препарата чистый для анализа — 0, 015 мг,для препарата чистый — 0, 060 мг.3.7.Определение массовой доли хлоридов Определение проводят по ГОСТ 10671.7—74. При этом 2, 00 гпрепарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с метками на 50 или 40 см3) и растворяют в 35 см3 воды. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1 %.Далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим (способ 2) методом. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:для препарата чистый для анализа — 0, 010 мг,для препарата чистый — 0, 040 мг.При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.3.8.Определение массовой доли железа Определение проводят по ГОСТ 10555—75. При этом 1, 00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, растворяют в 20 см3 воды и далее определение проводят фотометрически рода-нидным методом с предварительным окислением железа надсерно-кислым аммонием.Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:для препарата чистый для анализа — 0, 003 мг,для препарата чистый — 0, 010 мг.Допускается заканчивать определение визуально.При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ проводят фотометрически.3.3.1—3.8. (Измененная редакция, Изм. № 1).3.9.Определение массовой доли кальция
ГОСТ 5817-77 С. 73.9.1. Аппаратура, реактивы и растворы Колба Кн-2-50-18 ТХС по ГОСТ 25336-82. Пипетки вместимостью 1, 2 и 5 см3. Пробирка диаметром 15 мм по ГОСТ 25336—82. Цилиндр 1-25-2 по ГОСТ 1770-74.Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор с массовой долей 25 %; готовят по ГОСТ 4517-87.Мурексид (аммонийная соль пурпуровой кислоты), раствор с массовой долей 0, 05 %, годен к применению в течение двух суток.Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор молярной концентрации с (NaOH) = 1 моль/дм3; готовят по ГОСТ 25794.1—83 без определения коэффициента поправки.Раствор, содержащий Са; готовят по ГОСТ 4212—76, соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 3, 01 мг/см3 Са.3.9.2.Проведение анализаОстаток после прокаливания, полученный по п. 3.4 (соответствует 10 г препарата), обрабатывают 5 см3 раствора соляной кислоты, смывая стенки чашки, накрывают чашку часовым стеклом и нагревают на водяной бане в течение 30 мин. После растворения остатка стекло снимают с чашки, обмывают его водой и выпаривают раствор на водяной бане досуха.Сухой остаток растворяют в 10 см3 воды и 0, 2 см3 раствора соляной кислоты при нагревании на водяной бане. Раствор переносят в коническую колбу с меткой на 25 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают. 2, 5 см3 полученного раствора (соответствует 1 г препарата) помещают в пробирку, прибавляют при перемешивании 5, 5 см3 воды, 1 см3 раствора гидроокиси натрия и 1 см3 раствора мурексида.Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если розовато-фиолетовая окраска анализируемого раствора через 1—2 мин по розовому оттенку не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:для препарата чистый для анализа — 0, 01 мг Са,для препарата чистый — 0, 02 мг Са,1 см3 раствора гидроокиси натрия и 1 см3 раствора мурексида.Окраска раствора устойчива в течение 10 мин.
С. 8 ГОСТ 5817-773.10.Определение массовой доли мышьяка Определение проводят по ГОСТ 10485—75. При этом 1, 00 г препарата помешают в колбу прибора для определения мышьяка, растворяют в 30 см3 воды. Далее определение проводят методом с применением бромно-ртутной бумаги в сернокислой среде.Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска бромно-ртутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромно-ртутной бумаги от раствора сравнения, приготовленного одновременно и содержащего в таком же объеме 0, 0002 мг мышьяка и те же количества реактивов.3.11.Определение массовой доли тяжелых металловОпределение проводят по ГОСТ 17319—76. При этом 5, 00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, растворяют в 30 см3 воды. Далее определение проводят сероводородным методом.Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:для препарата чистый для анализа — 0, 025 мг РЬ,для препарата чистый — 0, 050 мг РЬи те же количества реактивов.-3-.9.1—3.11. (Измененная реакция, Изм. № 1).4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ4.1.Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.Вид и тип тары: 2—1, 2—2, 2—4, 6—1.Группа фасовки: III, IV, V, VI.Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.(Измененная редакция, Изм. № 1).4.2.Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
ГОСТ 5817-77 С. 9 5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ5.1.Изготовитель гарантирует соответствие винной кислоты требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.5.2.Гарантийный срок хранения препарата — три года со дня изготовления.5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).6.
www.lawmix.ru
ГОСТ 5817-77 - Реактивы. Кислота винная. Технические условия | Документы
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
КИСЛОТА ВИННАЯ ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
Издание официальное
ИНК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва
х ГОСТ 5817—77 Реактнивы. Кислота винная. Технические условия
В каком месте Напечатано Должно быть
Вводная часть — Показатели технического уровия, установленные на. стоящим стандартом, пре. дусмотрены для высшей ка. тегории качества
УДК 547.476.3—41:006.354 Группа 152
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Реактивы ГОСТ КИСЛОТА ВИННАЯ 5817—77* Технические условия Взамен Reagents. ГОСТ 5817—69
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 8 декабря 1977 г. № 2830 дата введения установлена 01.01.79
Ограничение срока лействия снято Постановленмем Госстанларта от 14.10.92 № 1369
Настоящий станаарт распространяется на винную кислоту. когорая представляет собой порошок белого ивета или прозрачные бес- цветные кристаллы. растворимые в воле.
Формулы: эмпирическая С,Н,О,
H
H Относительная молекулярная масси (по межлупаролным атомным массам 1989 г.) 15045.
Изланне официальное Перепечатка воспрещена
* Переиздание (март №7 ре Изшенением № |, упеержденным а октябре 1992 «(ИУС 1-9 Издательство стаиларгов, 1977 © ИПК Издательство стандартов. 1997
Показатели технического уровня, установленные настояшим станаартом. прелусмотрены для высшей категории качества.
Допускается изготовление винной кислоты по ИСО 6353-3 {Р.93) (приложение и проведение анализов по ИСО 6353-1 (приложение 2).
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Винная кислота должна быть и иотовлена в соответствии с требованиями настояшего станларта по технологическому регламенту. улнержленному в установленном порялке.
1.2. Но фи знко-химическим показателям винная кислота лолжна соответствовать нормам. указанным в таблице.
Нанмомонаине паказлисля Чилын дя OMA a I Ad ОКП 26 145: 005205
Mite east bast ORKUT 26 3481 od
|} Массовая дали винвой хислогы
(С НО» т. не менее 99.9 99,8 3 Массоная ария не растворимых в воле нешеств, “е. не более 4), (ANS иди
$ Массовая доля остатка пожае прокзлинания (н виде схльфатон?. “2. не более 11.491 0.02 4 Массовая лоля (SO. He Gutee одни $ Массовая мн фосфатов 1РО ;1. $. не билес UMS (1.44265
6. Массовая лоля СП. 9. не более иди 0.0020 7 Массоная доля делем (Рен @, не более ии ОО Х_ Массовая лоля кальция (Сан Я, не более О или 9. Массовая доля мышьяка ТАЗ, 9. не более мм He нормируется 1D Массиная лося тяжелых дов 15). не более Оо
(Измененная редакция, Изм. № 1).
ГОСТ 5817—77 С. 3 2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Правила приемки по ГОСТ 3355. 73.
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
За. Общие указания по провелению анали по ГОСТ 27025 86.
При взвешивании применяют лабораторные весы обшего назначения типов ВЛР- 200г и ВЛЭ-200г или ВЛКТ-МЮг-М.
Допускастся применение аругих срелстн измерения с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже. а также реактивов по качеству не ниже указанных в настояшем стаидарте.
{Введен лополнительно, Изм. № 1).
ЗВ Пробы отбнрают по ГОСТ 3$$5 73. Масса срелней пробы лолжна быть ие менсе 30) г.
4.2. Опрелеление массовой лоли винной кис- лоты
4.2.1. Апнаратура. реактивы и растворы
Бюретка вместимостью 50 ca ес неной деления 0.1 см*.
Колба Кн-2? 15 24ТХС по ГОСТ 25336 №2.
Пирстка вместимостью | см’.
Цилинар | 5 2 но ГОСТ 1770 74.
Воли листиалированная по ГОСТ 6709 72. не содержашиая углекислоты: готовят по ГОСТ 4517 87.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 77. раствор молярной конпенграции с (МаОН) = 0.5 моль/дм'; готовяг по ГОСТ 25794. 83.
Спирт этиловыи ректификованный технический по ГОСТ 18300 57. высший сорт.
Феполфталеии (индикатор). спиртовой раствор с массовой долен | &: готовят но ГОСТ 4919.1 7$.
3.2.2. Проведение анализа
Около 1.0000 г препарата помещают в коническую колбу. рас- творяют в 50 см‘ волы. прибавляют 2 капли раствора фенолфтадеина н титруют раствором гилроокиси натрия ло появления розовой окраски.
3.2.3. Обработка результатов
Массовую лолю винной кислоты {№ в процентах вычисляют но формуле
гле {Г объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрации точно 0,5 израслолованный на титрование. ем: т масса навески препарата. г: 0.03752. масса винной кислоты. соответствующая | см’ раствора гидроокиси натрия молярной концентрации точно 0.5 г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое резульгатов лвух параллельных определений. абсолютное расхожление межлу которыми не превышает допускаемое расложаение. равное 0,2 “.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа = 0.5 “ при доверительной вероятности Р = 0.95.
3.2.1 3.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
ЗА Определение массовой лоли пе растворимых в воле вешеств
3.4.1. Ресктивы и посуда
Воли листиллированиая по ГОСТ 6709. 72.
Тигель фильтрующий типа ТФ ПОР или ТФ ПОР по ГОСТ 25336 82.
Стакан Н-Г 40 ТХС по ГОСТ 25336 82.
Цилинар | 250 2 или менуурка 250 по ГОСТ 17% 74.
3.4.2. Проведение анализа
539.00 г препарата помешают в стакан. растворяют в 250 ем“ волы. стакан изкрывают часовым стеклом и вылерживают в течение | ч на воляной бане. Раствор фильтруют через фильтрующий тигель. предварительно высушенный ло постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью ло четвер- того десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см’ горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 100 1905 °С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта. если масса остатка после высушивания не булет превы- шать:
для препарата чистый аля апализа 2,5 мг.
лля препарата чистый 5.0 мг.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа - \ при донерительной вероятности Р = 0,95.
3.4. Опрелеление массовой доли остатка после прокаливания (в виде сульфатов)
Опрелеление проволят по ГОСТ 27184 86 из навески 19.00 г.
Остаток после прокаливания сохраняют лля опрелеления массоной доли кальция по п. 3.9.
ЗА Опрелеление массовон доли сульфатов
Опрелеление проволят по ГОСТ 10671.5 74. При этом 1.00 т препарата помешают в платиновую чашку (ГОСТ 6563 75). прибавляют | см: раствора углекислого натрия с миссовой лолей |“ (ГОСТ $4 79). выпаривают на воляной бане лосуха и осторожно нагревают на электрической плитке ло обугливания препарата. Остаток прокаливают в муфельной печи при 4K) 504 ^С: при неполном сгорании остатка его смачивают полой. выпаривают раствор на воляной бане лосуха и снова прокаливают до получения остатка белого ивета.
Остаток растворяют в 15 см’ волы при нагревании на аектрической бане и переносят раствор в коническую колбу вместимостью 50 см”. Если раствор мутный. его фильтруют через пнательно промытый горячей волой обезюленный фильтр «синяя лента», прибавляют 0.25 см’ раствора пероксила волорола с массовой лолей 3 х. ч. (ГОСТ 10929 76) и кинятяг на электрической плитке 2 3 мин.
Раствор охлаждают и ловолят объем волон ло 25 ем’. Далее опрелеление проволят фоготурбилиметрическим или визуально-иефелометрическим метолом (способ |).
Препнараг считают соответствующим требованиям настояшего стандарта. ссли масса сульфатов ие булег превышать:
лля препарата чистый для анализа 0.02 мг.
для препарата чистый - 0.19 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проволяг фототурбидиметрическим метолом.
3.6. Определение массовой лоли фосфатов
Опрелеление проволят по ГОСТ 1071.6 74. При лом 3.00 г препарата помещаюл в платиновую чашку (ГОСТ 653 793). смешивают с 0.5 г азогнокиелого магния (ГОСТ 1108$ 75) и нагревают сначала на песчаной бане. а затем прокаливают в муфельной печи при 400 500 ‘С до полного сгорания угля.
При неполном сгорании остатка его смачивают волои. выпаривакл на воляной бане и снова прокаливают ло получения остатка белого ивета. К остатку прибавляют 2 ем’ раствора азотной кислоты и выпаривают на водяной бане почти лосуха.
Остаток растворяют в 15 см’ воды при нагревании на водяной бане. охлаждают и если раствор мутный. его фильтруют через обе ззоленный фильтр эсиияя лента». Раствор перенося? в мерную колбу вместимостью 25 ем’. Далее опрелеление проводят по желтой окрас- ке фосфорнованалиевомолибаенового комплекса. Препарат считают соответствующим требованиям настояшето стандарта. если масса фосфатов не будет превышать:
для препарата чистый аля анализа 0.015 мг.
для препарата чистый 0.060 мг.
3.1. Определение массовой лоли хлорилов
Опрелеление проволят по ГОСТ 1067Е.? 74. При этом 2.09 т препарата помешают в коническую колбу вместимостью 100 см’ {с метками Ha SO нли 40 см’) и растворяют в 35 см’! волы. Если раствор мутный. его фильтруют через обе ззоленный фильтр «синяя лента», промыгый горячим раствором азотной кислогы с массовой долей | “.
Далее опрелеление проволят фототурбилиметрическим (способ 2} или визуально-нефелометрическим (способ 2) метолом. Препарат счигают соответствующим требованиям настояшего станларти. если Macca хлорилон не будет превьинать:
лля препарата чистый для апализа 0.010 мг.
для препарата чистый 0.040 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли хлорилов анализ проволят фототурбидиметрическим метолом.
38. Определение массовой доли железа
Опрелеление проволят по ГОСТ 10515 75. При этом 1.00 1 npe- парата помешают в мерную колбу вместимостью 50 ем’. растворяют в 20 см’ волы и далее определение проволят фотометрически рюданилным методом с предварительным окислением железа налеернокислым аммонием.
Препарат считают соответствующим пебованиям настояшего стандарта. если масса железа не булет превышать:
для препарата чистый дая анализ 0.004 мг.
для препарата чистый — 0.0Ю мг.
Допускается заканчивать опрелеление визуально.
При разногласиях н оценке массовой лоли железа анализ проводят фотомегрически.
3.3.1 3.5. (Измененная редакция, Изм. № |).
39. Опрелеление массовой доли кальция
ГОСТ 5817—77 С. 7?
4.9.1. Аппаратура. реактивы и растворы
Колба Кн-2? 50 1% ТХС по ГОСТ 25336. 32.
Пирветки вместимостью |. 2и 5 см’.
Пробирка лиаметром 15 мм по ГОСТ 25336 82.
Цилинар 1 2%- 2 по ГОСТ 177% 74.
Вола листиллированиная по ГОСТ 6709 72.
Кислота соляная по ГОСТ 31% 77. раствор с массовой долей “г; готовяг по ГОСТ 4517 37.
Мурексил (аммонийная соль пурпуровой кислоты). раствор с массовой долей 0.05 толен к применению в течение лвух суток.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 77. раствор молярной конпентрании ¢ (NaOH) = 2 roropat no ГОСТ 257941 83 без опрелеления коэффициента поправки.
Раствор. солержащий Са; готовят по ГОСТ 4212 76. соответ- ствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0.07 Са.
3.9.2. Проведение анализа
Остаток после прокаливания, полученный по п. 3.4 4соответству- ет 10 г препарата). обрабатывают 5 ем’ раствора соляной кислоты. смывая стенки чашки. накрывают чашку часовым стеклом и нагревают па воляной бане в течение 30 мин. После растворения остатка стекло снимают с чашки, обмывают его водой и выпаривают раствор на воляной бане юсуха.
Сухой остаток растворяют в 10 см' воды и 0.2 ем’ раствора соляной кислоты при нагревании на воляной бане. Раствор переносят в коническую колбу с меткой на 25 см’. разбаваяют волой ло метки и перемешивают. 2.5 см’ полученного раствора (соответствует [г препарата) помешают в пробирку. прибавляют при перемешивании 5.5 ем’ воды. | см‘ раствора гидроокиси натрия и | см’ раствора мурексила.
Препарат считают соответствующим пебованиям настояшего стандарта. если розовато-фиолетовая окраска анализируемого рас- твора через | 2 мин по розовому огтенку He будет интенсивнее окраски раствора сравнения. приготовленного олновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый аля анализа 09.01 мг Са.
лля препарата чистый 0.02 мг Са.
| ем’ раствора гидроокиси натрия и | см’ раствора мурексида.
Окраска раствора устойчива в течение 1 мин.
АН). Определение массовой лоли мышьяка
Опрелеление проволят по ГОСТ 14$; 75. При лом 1.00 г препирата помешают в колбу прибора лля опрелеления мышьяка. рас- творяюг в 30 см` волы. Далее опрелеление проволят метолом с применением бромно-ртутной бумаги в сернокислой среде.
Препарат считают соответствующим пюбованиям настояшего стандарта, если наблюдаемая окраска бромно-ргулной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромно-ртут- ной бумаги от раствора сравнения. приготовленного одновременно и содержашего в таком же объеме 0,0002 мг мышьяка и те же количества реактивов.
ЗИ. Определение массовой доли тяжелых металлов
Опрелеление проволят по ГОСТ 17319 76. При этом 5.00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см’. рас- творяют в 30 см’ волы. Далее определение проволят сероволоролным методом.
Препарат считают соответствующим пебованиям настоящего стандарта. если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не булет интенсивнее окраски раствора сравнения. приготовленного одновременно с анализируемым и солержащего в таком же объеме:
для препарата чистый аля анализа 0.025 мг РЬ.
для препарата чистый - 0.050 мг РЫ
и те же количества реактивов.
3.9.1 3.И. (Измененная реакция, Изм. № 1).
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА. ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885 73.
Вил и тип тары: 2 1.2 2.2 4.6 Ё
Группа фасовки: Ш. 1\. \. У.
Препарат транспортируют всеми вилами транспорта в соответст- вии с правилами перевозки груюв. лействуюшими на данном виле транспорта.
{Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помешениях.
ГОСТ 5817—77 С. 9 5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
И иотовитель гарантирует соотнегствие винной кислоты требованиям пастояшего станларга при соблюдении условий транспор- тирования и хранения.
5.2. Гарантийный срок хранения препараза три года со дня
5.1. 5.2. («Измененная редакция, Изм. № 1).
6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
6.1. Винная кислота леиствуст раздражающе на слизистые оболочки и кожные покровы. При рабоге с препаратом слелует применять индивидуальные средства зашиты (респиратор. резиновые пер- чатки. зашитные очкир а также соблюлать правила личной гигиены.
6.2. Помещения. в которых проволялся работы с препаратом. должны быть оборудованы общей приточио-вытяжной вентиляцией: анализ препарата в лабораториях необходимо проволит, в вытяжном шкафу.
6.1.6.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
6.3. На рабочем месте необхолимо иметь срелетва ножаротушс- ния: огнетушитель марки СУ, асбестовое полотно. песок.
С. 10 ТОСТ 5817—77
ИСО 6353-3—87 «Реактивы для химического анализа. Часть 3. Вторая серия>
Р.9\ (+) — ВИННАЯ КИСЛОТА
Относительная молекулярная маса — 15049 РУЗ Гехлническое описание
Массовая доля винной кислоты
HOOCICHOH) COOH, "@. He Menee 2..0... 9. Массовая лоля (CIR %, ne ..... 0.005 Массовая лоля кальция {Са}. "2. не более. ...... 01.02
Массовая лоля мели (Си). "с. не белее 0.0005 ассовая лаля железа (heb "2. не более ........ 0.005 ассовая лоля сниниа не более. ....... 1.4005 Массовая лоля остатка после прокаливания в виле сулыратов. не белее еее о. Приготовление испытуемого раствора Растнорнют № т препарата в воде и разбаваяют ло 20 см’ раствор лалжен быть бссивегным и прозрачным |- Р.93 3 Проведение анализа РЗ АТ. Опрефеление массовой доли винной кисловим 3} г препарата в икчнивают © точностью ло 0.0 г. растноряют в 50 см’
волы и тигруют раствором гидроокиси нагрия с (МаОНь - 1 с использованием раствора фенолфталеина {0.2 ем“). 1.0 см’ рактвора гилроокиси натрия. с (\аОН| - 1.00 мольхлм‘ соот-
ветствует 0.75145 Г С.Н,О,.
Определение массовой доли хорибов
Берут 20 см испытуемого раствора (Р.93.2.. полкиеляют | см’гаинной кислоты и проволят анализ по ОМ 2*.
Готовяг кантрольный раствор. используя | см’ хлорилного раствора сравнения И (1 ем? — 7 СИ. Раствор сравнения И готовят непосрелственно перед применением рафаваением основного раствора сравнения в мерной колбе в соотношении 1:1). Основной раствор сравнения готовят следующим образом:
1.65 г МаСГрастнорихи в воле. разбавляют волой ло метки в мерной колбе вместимостью 100 см’ и перемешивают
* Общис метолы анали (ОМ) — по НСО 633-152.
ГОСТ 5817—77 С. И
3. Определение массовой доли кальция, меди и свиниа Анализ проводят атомно-абсорбпионным метолом по ОМ 29° при саелу- ющих условиях
элемент Концентрация Ре ианеная ` Matron St Cs 4 Во аух-ацеги- Cu 5 лен Pb 4 FA was 283.3
Р.93.3.4. Определение массовой доли железа
Растворяют 0.15 г пероксолисульфала калия в смеси 2 см’ раствора {Р.95.2), 3} см’ ноды и 5 см’ соляной кислоты и 2 см` раствора гиопизната аммония © массовой лолеи 5 9.
Через 1 мин красная окраска не лолжна пыть более интенсивной. чем окраска приготовленного таким же образом контрольного раствора с ис- пользованием | см’ желе раствора сравнения И (РГ см’ - —0.405 “2 Ееь. Раствор сравнения И готовят непосрелетвенио перед применением разбанлением основного раствора сравнения в мернои колос в соотношении 1:10. Основной раствор сраннения готовят образом: т МН.РУУОЙ, (ОНО растворякя в 19 см’ раствора серной кислоты с массовой лолеи 25 7. разбавляки ло метки волой в мерной колбе вместимостью 109 см".
Р.95.3.5. Определение к татка после прокаитания в вийе суикратов
Анализ проваляг по ОМ 16” из навески 101.
Масса остатка после прокаливания не должна превышать | мг.
ИСО 6353-1—82 «Резктивы для химического анализа. Часть 1. Общие методы испытаний»
5.2. Определение массовой доли хлоридов (ОМ 2)
Полдкисляют указанный объем раствора 1 см’ раствора ззютной кислогы с массовой лолеи 28 “и прибанляют 1 см’ раствора зютнокислого серебра
* Общис методы аналим (ОМ) — по ИСО 6553-1-—52.
С. 12 ТОСТ 5817—77
5.29. Атомно-аб сорбиионная спектрометрия ААС (ОМ 29)
5.29.1. Общие указания
Испытуемый образен или его раствор всасынают н высокотемпературное пламя. созланаемое подходящей смесью горючего газа и таза. подлерживакиието горение. офеспечинающее испарение испытуемого обра ша и лиссониацию сто молекул на атомы. Может быть использован прибор с бесиламенным нагревом. Источник. представлякиний собой электронную ламиу с полым католом или бе зэлектролную разрялную трубку. активизируему ю микроволновым и лучением. продуцирует излучение с алинои волны. соответствующей энергии во бужления атомов испытуемого вешества. Атомы определяемого элемента поглоиают опрелеленную лолю’ этого излучения. пропориионально их количеству в основном (4невозбужленном) состоянии. и то поглошение регистрируется полхоляшим атомно-ибеорбинонным сиекгромегром.
5.29.3. Методика
Сушность метола. многообразие сушествукииих приборов. обилие паряметров. связанных с испытуечым обранюм и с прибором. и множестненность влияющих факторов не позволяют лать полробных инструкций.
Выбор метелики определяется требуемой степенью точности. Слелуст принимать во внимание возможность возникновения помех от пламенных и беспламенных источников нагрева. Если прибор укомплектован пламенным источником нагрева, опрелеление обычно проволят. используя волные рас- творы испытуемых вешеств. слегка полкисленных азютной или соляной кислотои.
В иелях учета эффектов роэствора рекоменлуетея использовать метол лобавок. ‘Этот метол состоит в том. что опрелеление осушествляется аля серии (размер которой мвисиг от требуемой точности, но не меньше двух) аликвот испытуемого раствора. к которым добавлены изнестные количества определяемого элемента.
Длины волн. соответствующие ре юнансным линиям. и спениаль- ная информация приволится в описаниях. огносяшихся к опрелеляемому конкрсгному реактиву.
5.16. Опрезеление остатка после прокаливания (ОМ 16)
Помешаки указанную навеску в поахоаяшии гигель или посуду. прелваригельно нагретую вн печи. огрегулированной на температуру 1650 + 9 С. в течение 15 мин. охлажденную и взвешенную с точностью до ULE Me. Нагревают. мелленно полнимая ло тех пор. пока навеска не улетучитен полностью или ие обмлится. избегая воиорания органических продуктов. Охлажлают. прибавляют 1.28 см’ растнора серной кислоты к остатку и прололжают слабое нагревание ло полного исчезновения паров серной кислоты. Затем нагревают посулу и остаток в печи. огрегулированной на лемперагуру (6\) = 50} С. течение 15 мин (если не оговорено иначе. охлажаают в эксикаторе и взвешивают с точностью ло И мг
Примечание. Можег оказаться более удобным испарять и обугливать большие навески несколькими послелонагельными порииями.
ПРИЛОЖЕНИЯ 1. 2. (Введены дополнительно, Изм. № 1).
Релактор РИ Телиическии аелактор МОС Корректер BE Компьютерная ксрстьл В И. Грищенко
Иа. лик. МИЗННЫТ ог ИО 95 Сзаио п набор 97 y her aa Ya teat
д п.м. Тираж 159 ons. COSS Sun 448
НИК И лалельства снамортов. Москва Казлааенини пер. М в И ызтельстве на ПЭВМ Фили ИПК И плательство тив Мрсква. Лялин пей... 6.
Пар № ин
`Масковскии печатник”
Позиисано в печать 47
gost.one
ГОСТ 5817-77… - ГОСТ 5817-77 Реактивы. Кислота винная. Технические условия… | Документы
- Главная →
- Документы →
- ГОСТ 5817-77… - ГОСТ 5817-77 Реактивы. Кислота винная. Технические условия…
Файлы для печати:
gost.one
